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1,1,3,3-Tetramethylguanidine → HCID 67448165、化合物

HRID 2368128
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反応式

HRID 2368128 の反応式
[C:1]([Si:5]([O:18][CH:19]1[CH2:24][CH2:23][CH:22]([C:25]#[CH:26])[CH2:21][CH2:20]1)([C:12]1[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=1)[C:6]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][CH:7]=1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[CH:27]1([CH2:30][O:31][C:32]2[CH:33]=[CH:34][C:35](I)=[C:36]([OH:38])[CH:37]=2)[CH2:29][CH2:28]1.CN(C)C(N(C)C)=N>CN(C=O)C.Cl[Pd](Cl)([P](C1C=CC=CC=1)(C1C=CC=CC=1)C1C=CC=CC=1)[P](C1C=CC=CC=1)(C1C=CC=CC=1)C1C=CC=CC=1.[Cu](I)I>[C:1]([Si:5]([O:18][CH:19]1[CH2:20][CH2:21][CH:22]([C:25]2[O:38][C:36]3[CH:37]=[C:32]([O:31][CH2:30][CH:27]4[CH2:28][CH2:29]4)[CH:33]=[CH:34][C:35]=3[CH:26]=2)[CH2:23][CH2:24]1)([C:12]1[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=1)[C:6]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][CH:7]=1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 3

HCID 664601,1,3,3-TetramethylguanidineHCID 57517507HCID 57517507、化合物HCID 57517508HCID 57517508、化合物

生成物 1

HCID 67448165HCID 67448165、化合物収率 66%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 83717Copper iodide触媒HCID 178418476
HCID 178418476、化合物
触媒
HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

A solution of tert-butyl [(4-ethynylcyclohexyl)oxy]diphenylsilane (3.52 g), 5-(cyclopropylmethoxy)-2-iodophenol (2.82 g), bis(triphenylphosphine)palladium(II) dichloride (0.34 g), copper iodide (0.09 g) and 1,1,3,3-tetramethylguanidine (3.65 mL) in DMF (30 mL) was stirred at room temperature overnight under an argon atmosphere. The reaction mixture was extracted with ethyl acetate and water. The obtained organic layer was washed with saturated brine, dried over anhydrous magnesium sulfate, and concentrated under reduced pressure. The obtained residue was purified by silica gel chromatography (hexane/ethyl acetate) to give the title compound (3.36 g).

後処理

  1. extractionThe reaction mixture was extracted with ethyl acetate and water
  2. washThe obtained organic layer was washed with saturated brine
  3. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure
  5. customThe obtained residue was purified by silica gel chromatography (hexane/ethyl acetate)

出典と根拠

ORDレコード
ord-ca4e55ae51e942eb9869858d34f296d8
出典データセット
uspto-grants-2014_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08703758B2

反応ノート

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