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Water → HCID 178527836、化合物

HRID 237000
ノート
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反応式

HRID 237000 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[N:9]=[CH:10][NH:11][C:12]=2[C:13]2[S:14][CH:15]=[CH:16][CH:17]=2)=[CH:4][CH:3]=1.[S].C1[S:23](=O)(=O)CCC1.O>CN(C)C=O>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([C:8]2[N:9]=[C:10]([SH:23])[NH:11][C:12]=2[C:13]2[S:14][CH:15]=[CH:16][CH:17]=2)=[CH:6][CH:7]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 31347SulfolaneHCID 5362487SulfurHCID 20277966HCID 20277966、化合物

生成物 1

HCID 178527836HCID 178527836、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
200 °C

実験手順

A mixture of 9.4 g of 4-(4-chlorophenyl)-5-(2-thienyl)-1H-imidazole, 2 g of sulfur, and 50 ml of tetramethylene sulfone was stirred under nitrogen and heated to 200° C. for 8 hrs. It was cooled, poured into water, filtered and washed well with water to give 11.5 g. This was dissolved in dimethylformamide and chromatographed on a column 6 cm diameter by 125 cm long of alumina (Woelm neutral activity grade 1) using dimethylformamide to elute. A yield of 5.6 g was obtained as the dimethylformamide adduct. A sample was dried by heating under a high vacuum, m.p. 274.5°-276° C.

後処理

  1. temperatureIt was cooled
  2. filtrationfiltered
  3. washwashed well with water
  4. customto give 11.5 g
  5. customchromatographed on a column 6 cm diameter by 125 cm long of alumina (Woelm neutral activity grade 1)
  6. washto elute
  7. customA yield of 5.6 g was obtained as the dimethylformamide adduct
  8. customA sample was dried
  9. temperatureby heating under a high vacuum, m.p. 274.5°-276° C.

出典と根拠

ORDレコード
ord-62dbe4bc59db4ee0935162aad71bd97a
出典データセット
uspto-grants-1979_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04159338

反応ノート

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