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Acetic Anhydride → HCID 19905480、化合物

HRID 2371967
ノート
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反応式

HRID 2371967 の反応式
C(N(CC)CC)C.[CH3:8][C:9]1[N:10]([C:15]2[CH:20]=[CH:19][C:18](/[CH:21]=[CH:22]/[C:23]([N:25]([OH:27])[CH3:26])=[O:24])=[CH:17][CH:16]=2)[C:11]([CH3:14])=[CH:12][CH:13]=1.[C:28](OC(=O)C)(=[O:30])[CH3:29]>C(Cl)Cl>[CH3:8][C:9]1[N:10]([C:15]2[CH:20]=[CH:19][C:18](/[CH:21]=[CH:22]/[C:23]([N:25]([O:27][C:28](=[O:30])[CH3:29])[CH3:26])=[O:24])=[CH:17][CH:16]=2)[C:11]([CH3:14])=[CH:12][CH:13]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 7918Acetic AnhydrideHCID 8471TriethylamineHCID 6439321Cgs 22745

生成物 1

HCID 19905480HCID 19905480、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

Triethylamine (2.06 g) is added to a mixture of 5.0 g of (E)-3-[4-(2,5-dimethyl-1H-pyrrol-1-yl)-phenyl]-N-hydroxy-N-methyl-2-propenamide in 100 ml of methylene chloride and the mixture is stirred for 15 minutes. Acetic anhydride (2.07 g) is added and the mixture is stirred at room temperature overnight. The reaction mixture is washed with water and sodium bicarbonate solution, the organic layer is separated, treated with charcoal, dried and evaporated to dryness. The residue is crystallized from ethanol, water (1:1) to yield (E)-3-[4-(2,5-dimethyl-1H-pyrrol-1-yl)-phenyl]-N-acetoxy-N-methyl-2-propenamide, m.p. 120°-121°.

後処理

  1. stirringthe mixture is stirred at room temperature overnight
  2. washThe reaction mixture is washed with water and sodium bicarbonate solution
  3. customthe organic layer is separated
  4. additiontreated with charcoal
  5. customdried
  6. customevaporated to dryness
  7. customThe residue is crystallized from ethanol, water (1:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-5d28e5e55ad045169d7c65068fb13832
出典データセット
uspto-grants-1992_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05096919

反応ノート

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