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Morpholine → HCID 67756016、化合物

HRID 2372386
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反応式

HRID 2372386 の反応式
[CH:1]([O:4][C:5]([C:7]1[C:8]([CH3:19])=[CH:9][N:10]2[CH:14]([CH2:15][C:16]([OH:18])=O)[CH2:13][S:12][C:11]=12)=[O:6])([CH3:3])[CH3:2].[NH:20]1[CH2:25][CH2:24][O:23][CH2:22][CH2:21]1.C1(N=C=NC2CCCCC2)CCCCC1>ClCCl>[CH:1]([O:4][C:5]([C:7]1[C:8]([CH3:19])=[CH:9][N:10]2[CH:14]([CH2:15][C:16]([N:20]3[CH2:25][CH2:24][O:23][CH2:22][CH2:21]3)=[O:18])[CH2:13][S:12][C:11]=12)=[O:6])([CH3:2])[CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8083MorpholineHCID 10868DicyclohexylcarbodiimideHCID 19903387HCID 19903387、化合物

生成物 1

HCID 67756016HCID 67756016、化合物収率 54.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

1.54 g of (7-isopropoxycarbonyl-6-methyl-2,3-dihydropyrrolo[2,1-b]thiazol-3-yl)acetic acid, 0.70 g of morpholine and 0.12 g of 4-N,N-dimethylaminopyridine were dissolved in 50 ml of dichloromethane. 1.44 g of N,N'-dicyclohexylcarbodiimide was added thereto under ice-cooling and stirring. Then the mixture was stirred at room temperature for 9 days. After filtering off the insoluble matters, the solvent was distilled off. The oily residue thus obtained was purified by silica gel column chromatography. After crystallizing from ether/n-hexane, 1.05 g of the title compound was obtained.

後処理

  1. temperatureunder ice-cooling
  2. stirringThen the mixture was stirred at room temperature for 9 days
  3. filtrationAfter filtering off the insoluble matters
  4. distillationthe solvent was distilled off
  5. customThe oily residue thus obtained
  6. customwas purified by silica gel column chromatography
  7. customAfter crystallizing from ether/n-hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-7d04c969db48418d81b8d8d3fc24d692
出典データセット
uspto-grants-1992_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05098919

反応ノート

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