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Cesium carbonate → HCID 86697127、化合物

HRID 237555
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反応式

HRID 237555 の反応式
[Br:1][C:2]1[C:7]([CH3:8])=[CH:6][C:5]([OH:9])=[CH:4][C:3]=1[CH3:10].C([O-])([O-])=O.[Cs+].[Cs+].[CH3:17][C:18]1([CH3:25])[CH2:23]OS(=O)[O:20][CH2:19]1>CN(C)C=O>[Br:1][C:2]1[C:7]([CH3:8])=[CH:6][C:5]([O:9][CH2:17][C:18]([CH3:25])([CH3:23])[CH2:19][OH:20])=[CH:4][C:3]=1[CH3:10]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 10796Cesium carbonateHCID 819704-Bromo-3,5-dimethylphenolHCID 108772945,6-Dihydro-5,5-dimethyl-4H-1,3,2-dioxathiin 2-oxide

生成物 1

HCID 86697127HCID 86697127、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

To a mixture of 4-bromo-3,5-dimethylphenol (625 mg) and Cs2CO3 (5 g) in N,N-dimethylformamide (10 mL) is added 5,5-dimethyl-[1,3,2]dioxathiane-2-oxide (467 mg). The mixture is stirred for 12 hours at 100° C. and then partitioned between water and ethyl acetate. The organic phase is washed with brine and dried (MgSO4). The solvent is evaporated and the residue is purified by HPLC on reversed phase to give the title compound. Yield: 251 mg; LC (method 7): tR=1.16 min; Mass spectrum (ESI+): m/z=287 [M+H]+.

後処理

  1. custompartitioned between water and ethyl acetate
  2. washThe organic phase is washed with brine
  3. dry with materialdried (MgSO4)
  4. customThe solvent is evaporated
  5. customthe residue is purified by HPLC on reversed phase

出典と根拠

ORDレコード
ord-a84d3eee0aec43e6a0190e2bef892f7e
出典データセット
uspto-grants-2014_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08642585B2

反応ノート

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