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Triethylamine → HCID 86697220、化合物

HRID 237556
ノート
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反応式

HRID 237556 の反応式
[Br:1][C:2]1[C:14]([CH3:15])=[CH:13][C:5]([O:6][CH2:7][C:8]([CH3:12])([CH3:11])[CH2:9][OH:10])=[CH:4][C:3]=1[CH3:16].C(N(CC)CC)C.[CH3:24][S:25](Cl)(=[O:27])=[O:26]>ClCCl>[CH3:24][S:25]([O:10][CH2:9][C:8]([CH3:12])([CH3:11])[CH2:7][O:6][C:5]1[CH:13]=[C:14]([CH3:15])[C:2]([Br:1])=[C:3]([CH3:16])[CH:4]=1)(=[O:27])=[O:26]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 86697127HCID 86697127、化合物

生成物 1

HCID 86697220HCID 86697220、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

To a cooled (0° C.) solution of 3-(4-bromo-3,5-dimethylphenoxy)-2,2-dimethylpropan-1-ol (251 mg) and triethylamine (160 μL) in dichloromethane (3 mL) is added methanesulfonyl chloride (75 μL). The mixture is stirred for 2 days while warming to room temperature. Then the mixture is diluted with dichloromethane, washed with saturated aqueous NaHCO3 solution and dried (MgSO4). The solvent is evaporated and the residue is chromatographed on silica gel (cyclohexane/ethyl acetate 99:1→50:50) to give the title compound. Yield: 271 mg; LC (method 7): tR=1.18 min; Mass spectrum (ESI+): m/z=365 [M+H]+.

後処理

  1. washwashed with saturated aqueous NaHCO3 solution
  2. dry with materialdried (MgSO4)
  3. customThe solvent is evaporated
  4. customthe residue is chromatographed on silica gel (cyclohexane/ethyl acetate 99:1→50:50)

出典と根拠

ORDレコード
ord-cb7f05d3a8ed419ca4c89a2365e8d331
出典データセット
uspto-grants-2014_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08642585B2

反応ノート

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