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Iodine → 4-Benzyloxy-2-iodo-5-methoxybenzaldehyde

HRID 2381229
ノート
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反応式

HRID 2381229 の反応式
[CH2:1]([O:8][C:9]1[CH:16]=[CH:15][C:12]([CH:13]=[O:14])=[CH:11][C:10]=1[O:17][CH3:18])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[I:19]I>FC(F)(F)C([O-])=O.[Ag+].C(Cl)Cl>[CH2:1]([O:8][C:9]1[C:10]([O:17][CH3:18])=[CH:11][C:12]([CH:13]=[O:14])=[C:15]([I:19])[CH:16]=1)[C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 807IodineHCID 755064-(Benzyloxy)-3-methoxybenzaldehyde

生成物 1

HCID 127730874-Benzyloxy-2-iodo-5-methoxybenzaldehyde収率 86.9%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 76299Silver trifluoroacetate触媒HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a mixture of 4-benzyloxy-3-methoxybenzaldehyde (10 g), silver trifluoroacetate (11.4 g) and methylene chloride (105 mL) was added iodine (13.1 g) at room temperature. After stirring for 2 hours, the mixture was passed through a layer of Celite (registered mark). The filtrate was washed with an aqueous solution of sodium hydrogen sulfite and brine successively, dried over anhydrous magnesium sulfate, and concentrated under reduced pressure. The residue was triturated with methanol: water=4:1 to give the title compound (13.2 g).

後処理

  1. washThe filtrate was washed with an aqueous solution of sodium hydrogen sulfite and brine successively
  2. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  3. concentrationconcentrated under reduced pressure
  4. customThe residue was triturated with methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-18d474ec6f3f4766a76590efde581ab7
出典データセット
uspto-grants-2012_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08258162B2

反応ノート

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