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Water → HCID 86636624、化合物

HRID 2381731
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反応式

HRID 2381731 の反応式
[Cl:1][C:2]1[N:3]=[C:4](Cl)[C:5]2[CH:10]=[CH:9][N:8]([S:11]([C:14]3[CH:20]=[CH:19][C:17]([CH3:18])=[CH:16][CH:15]=3)(=[O:13])=[O:12])[C:6]=2[N:7]=1.[NH2:22][CH:23]1[CH2:28][CH2:27][CH2:26][N:25]([C:29]([O:31][C:32]([CH3:35])([CH3:34])[CH3:33])=[O:30])[CH2:24]1.O.CCOC(C)=O>O1CCOCC1>[Cl:1][C:2]1[N:3]=[C:4]([NH:22][CH:23]2[CH2:28][CH2:27][CH2:26][N:25]([C:29]([O:31][C:32]([CH3:35])([CH3:34])[CH3:33])=[O:30])[CH2:24]2)[C:5]2[CH:10]=[CH:9][N:8]([S:11]([C:14]3[CH:20]=[CH:19][C:17]([CH3:18])=[CH:16][CH:15]=3)(=[O:13])=[O:12])[C:6]=2[N:7]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 8857Ethyl AcetateHCID 5458091-BOC-3-AminopiperidineHCID 534868282,4-dichloro-7-tosyl-7H-pyrrolo[2,3-d]pyrimidine

生成物 1

HCID 86636624HCID 86636624、化合物収率 72.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

反応条件

温度
70 °C

実験手順

A mixture of 2,4-dichloro-7-tosyl-7H-pyrrolo[2,3-d]pyrimidine (233 mg, 0.681 mmol), 3-amino-1-N-Boc-piperidine (136 mg, 0.680 mmol) and TEA (0.200 mL, 1.44 mmol) in dioxane (5 mL) was stirred at 70° C. for 20 h. Water and EtOAc were added. The organic phase was separated, washed with 1N HCl, then with 5% NaHCO3, dried over Na2SO4, concentrated in vacuo to give tert-butyl 3-(2-chloro-7-tosyl-7H-pyrrolo[2,3-d]pyrimidin-4-ylamino)piperidine-1-carboxylate (251 mg).

後処理

  1. customThe organic phase was separated
  2. washwashed with 1N HCl
  3. dry with materialwith 5% NaHCO3, dried over Na2SO4
  4. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-c2e52d4b923a42589bd3b2436ab92596
出典データセット
uspto-grants-2012_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08258144B2

反応ノート

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