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4-(4,6-Dimethoxy-1,3,5-triazin-2-yl)-4-methylmorpholinium chloride → HCID 68554244、化合物

HRID 2382039
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反応式

HRID 2382039 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:18])[C:4]([C:7]1[C:15]2[C:10](=[CH:11][CH:12]=[C:13]([F:16])[CH:14]=2)[N:9]([NH2:17])[CH:8]=1)([CH3:6])[CH3:5].[F:19][C:20]1[CH:21]=[C:22]([C:26]2[N:31]=[C:30]([CH3:32])[C:29]([C:33](O)=[O:34])=[CH:28][N:27]=2)[CH:23]=[CH:24][CH:25]=1.C[N+]1(C2N=C(OC)N=C(OC)N=2)CCOCC1.[Cl-]>CN(C=O)C>[CH3:1][O:2][C:3](=[O:18])[C:4]([C:7]1[C:15]2[C:10](=[CH:11][CH:12]=[C:13]([F:16])[CH:14]=2)[N:9]([NH:17][C:33]([C:29]2[C:30]([CH3:32])=[N:31][C:26]([C:22]3[CH:23]=[CH:24][CH:25]=[C:20]([F:19])[CH:21]=3)=[N:27][CH:28]=2)=[O:34])[CH:8]=1)([CH3:6])[CH3:5]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 27340594-(4,6-Dimethoxy-1,3,5-triazin-2-yl)-4-methylmorpholinium chlorideHCID 617025872-(3-Fluorophenyl)-4-methylpyrimidine-5-carboxylic acidHCID 68554564HCID 68554564、化合物

生成物 1

HCID 68554244HCID 68554244、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

A solution of 2-(1-amino-5-fluoro-1H-indol-3-yl)-2-methyl-propionic acid methyl ester (0.85 mmol) and 2-(3-fluoro-phenyl)-4-methyl-pyrimidine-5-carboxylic acid (217 mg, 0.935 mmol) in DMF (8.5 mL) is stirred at 40° C. for 0.5 h. The mixture is treated with DMTMM (246 mg, 0.89 mmol) and stirred at 60° C. for 1 h. The mixture is concentrated in vacuo, diluted with saturated aqueous Na2CO3 (20 mL), and extracted with EtOAc (3×20 mL). The combined organic layer is separated, dried (Na2SO4), filtered and concentrated in vacuo to afford 2-(5-fluoro-1-{[2-(3-fluoro-phenyl)-4-methyl-pyrimidine-5-carbonyl]-amino}-1H-indol-3-yl)-2-methyl-propionic acid methyl ester, which is used in the next step without further purification.

後処理

  1. concentrationThe mixture is concentrated in vacuo
  2. additiondiluted with saturated aqueous Na2CO3 (20 mL)
  3. extractionextracted with EtOAc (3×20 mL)
  4. customThe combined organic layer is separated
  5. dry with materialdried (Na2SO4)
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-bfbf5103a72b451cb21a5569177ea127
出典データセット
uspto-grants-2012_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08258130B2

反応ノート

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