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4-(4,6-Dimethoxy-1,3,5-triazin-2-yl)-4-methylmorpholinium chloride → HCID 59200064、化合物

HRID 2382134
ノート
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反応式

HRID 2382134 の反応式
[N:1]1[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[N:3][C:2]=1[C:7]1[N:12]=[C:11]([CH3:13])[C:10]([C:14]([OH:16])=O)=[CH:9][N:8]=1.[CH3:17][O:18][C:19]1[CH:20]=[C:21]2[C:25](=[CH:26][CH:27]=1)[N:24]([NH2:28])[CH:23]=[CH:22]2.C[N+]1(C2N=C(OC)N=C(OC)N=2)CCOCC1.[Cl-]>CN(C=O)C>[O:18]([C:19]1[CH:20]=[C:21]2[C:25](=[CH:26][CH:27]=1)[N:24]([NH:28][C:14]([C:10]1[C:11]([CH3:13])=[N:12][C:7]([C:2]3[N:1]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][N:3]=3)=[N:8][CH:9]=1)=[O:16])[CH:23]=[CH:22]2)[CH3:17]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 27340594-(4,6-Dimethoxy-1,3,5-triazin-2-yl)-4-methylmorpholinium chlorideHCID 10607077HCID 10607077、化合物HCID 616999854-Methyl-2-(pyrimidin-2-yl)pyrimidine-5-carboxylic acid

生成物 1

HCID 59200064HCID 59200064、化合物収率 116.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

A solution of 2-pyrimidin-2-yl-4-methyl-pyrimidine-5-carboxylic acid (496 mg, 2.30 mmol) and 5-methoxy-indol-1-ylamine (0.98 mmol) in anhydrous DMF (10 mL) is stirred at 50° C. for 30 min. DMTMM (555 mg, 2.01 mmol) is added and stirred at 50° C. for an hour. DMF is evaporated off. The residue is mixed with water (40 mL) and stirred at rt for 20 minutes. The solid is collected by filtration, washed with water (3×5 mL) and dried in vacuum to afford 2-pyrimidin-2-yl-4-methyl-pyrimidine-5-carboxylic acid (5-methoxyl-indol-1-yl)-amide (410 mg) as a solid. MS: 361 (M+H); 1H NMR (300 MHz, CD3OD): δ 2.93(s, 3H), 4.84(s, 3H), 7.04(t, H), 6.50(d, H), 6.92(d, H), 7.14(s, H), 7.26-7.37(m, 2H), 7.72 (t, H), 9.09 (d, 2H), 9.27(s, H).

後処理

  1. customDMF is evaporated off
  2. additionThe residue is mixed with water (40 mL)
  3. stirringstirred at rt for 20 minutes
  4. filtrationThe solid is collected by filtration
  5. washwashed with water (3×5 mL)
  6. customdried in vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-51aa6561870849dc8e10483cf31405df
出典データセット
uspto-grants-2012_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08258130B2

反応ノート

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