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(Diethylamino)sulfur trifluoride → HCID 67059992、化合物

HRID 238265
ノート
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反応式

HRID 238265 の反応式
[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][C:11]([C:15]2[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][C:16]=2[F:21])(O)[CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].C(N(S(F)(F)[F:28])CC)C>C(Cl)Cl>[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][C:11]([F:28])([C:15]2[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][C:16]=2[F:21])[CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 123472(Diethylamino)sulfur trifluorideHCID 23566966tert-Butyl 4-(2-fluorophenyl)-4-hydroxypiperidine-1-carboxylate

生成物 1

HCID 67059992HCID 67059992、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

4-(2-Fluoro-phenyl)-4-hydroxy-piperidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester (0.5 g, 1.69 mmol) in DCM (20 mL) was cooled to −78° C. Diethylaminosulphur trifluoride (2 mmol) was added and the mixture stirred for 0.5 hour and allowed to warm to room temperature. The mixture was diluted with DCM and washed with water then dried over magnesium sulphate, filtered and the solvent removed by evaporation under vacuum to give the title compound as a brown oil which was used without further purification. LCMS m/z 298.3 [M+H]+. R.T.=4.97 min (Analytical Method 4).

後処理

  1. washwashed with water
  2. dry with materialthen dried over magnesium sulphate
  3. filtrationfiltered
  4. customthe solvent removed by evaporation under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-bbc1267e68014b12b54a0ce4ae722467
出典データセット
uspto-grants-2014_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08642621B2

反応ノート

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