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1-Chloroethyl chloroformate → 4-(2-Chlorophenyl)-4-methylpiperidine

HRID 238288
ノート
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反応式

HRID 238288 の反応式
C([N:8]1[CH2:13][CH2:12][C:11]([C:15]2[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][C:16]=2[Cl:21])([CH3:14])[CH2:10][CH2:9]1)C1C=CC=CC=1.C(N1CCC(C2C=CC(Cl)=CC=2)(C)CC1)C1C=CC=CC=1.ClC(OC(Cl)=O)C.ClC1C=CC(C2(C)CCNCC2)=CC=1>CO>[Cl:21][C:16]1[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][C:15]=1[C:11]1([CH3:14])[CH2:10][CH2:9][NH:8][CH2:13][CH2:12]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 5213051-Chloroethyl chloroformateHCID 15469930HCID 15469930、化合物HCID 18675725HCID 18675725、化合物HCID 23136891HCID 23136891、化合物

生成物 1

HCID 231369824-(2-Chlorophenyl)-4-methylpiperidine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

The mixture of 1-benzyl-4-(2-chloro-phenyl)-4-methylpiperidine and 1-benzyl-4-(4-chloro-phenyl)-4-methyl-piperidine (1.6 g) was dissolved in methanol (30 mL) and 1-chloroethylchloroformate (0.9 mL) was added. The mixture was heated at reflux for 10 minutes and allowed to cool. The solvent was removed by evaporation under vacuum and the residue precipitated from ethyl acetate with ether to give a 4:1 mixture of the title compound and 4-(4-chloro-phenyl)-4-methyl-piperidine which was used directly without further purification. LCMS m/z 210.2 [M+H]+. R.T.=2.64 min (Analytical Method 4).

後処理

  1. temperatureThe mixture was heated
  2. temperatureat reflux for 10 minutes
  3. temperatureto cool
  4. customThe solvent was removed by evaporation under vacuum
  5. customthe residue precipitated from ethyl acetate with ether
  6. customto give

出典と根拠

ORDレコード
ord-4efed432bd794affafebc2c42892db68
出典データセット
uspto-grants-2014_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08642621B2

反応ノート

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