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1,2-Dichloroethane → HCID 22249396、化合物

HRID 238453
ノート
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反応式

HRID 238453 の反応式
[CH3:1][C:2]1([CH3:14])[C:10]2[C:5](=[CH:6][C:7]([N+:11]([O-:13])=[O:12])=[CH:8][CH:9]=2)[NH:4][CH2:3]1.C1[CH:20]=[N:19][C:18]2N(O)N=NC=2C=1.[CH2:25](Cl)[CH2:26]Cl.CN(C=[O:33])C>C(Cl)Cl>[CH3:18][N:19]([CH3:20])[CH2:25][C:26]([N:4]1[C:5]2[C:10](=[CH:9][CH:8]=[C:7]([N+:11]([O-:13])=[O:12])[CH:6]=2)[C:2]([CH3:14])([CH3:1])[CH2:3]1)=[O:33]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 6228DimethylformamideHCID 181649HOAtHCID 219594663,3-Dimethyl-6-nitroindoline

生成物 1

HCID 22249396HCID 22249396、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

3,3-Dimethyl-6-nitro-2,3-dihydro-1H-indole (5 g) was dissolved in DMF (100 ml) and HOAt (3.89 g) dimethylamino-acetic acid (5.83 g) and EDC (3.89 g) were added. The reaction was stirred overnight. The mixture was diluted with CH2Cl2 (1 L) and washed with sat'd NaHCO3 (3×200 ml). The organic layer was washed with brine, dried over Na2SO4, filtered and concentrated in vacuo. The residue was purified by flash chromatography (SiO2, EtOAc to 5% MeOH/EtOAc) to afford the title compound.

後処理

  1. washwashed with sat'd NaHCO3 (3×200 ml)
  2. washThe organic layer was washed with brine
  3. dry with materialdried over Na2SO4
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated in vacuo
  6. customThe residue was purified by flash chromatography (SiO2, EtOAc to 5% MeOH/EtOAc)

出典と根拠

ORDレコード
ord-5dc2a343525d4c55aeec3a8e27802c4a
出典データセット
uspto-grants-2014_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08642624B2

反応ノート

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