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Methanol → Methyl 4-benzyl-3-methyl-5-oxomorpholine-3-carboxylate

HRID 2386239
ノート
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反応式

HRID 2386239 の反応式
[CH2:1]([N:8]1[C:13](=[O:14])[CH2:12][O:11][CH2:10][C:9]1([CH3:18])[C:15]([OH:17])=[O:16])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.S(=O)(=O)(O)O.[CH3:24]O>>[CH2:1]([N:8]1[C:13](=[O:14])[CH2:12][O:11][CH2:10][C:9]1([CH3:18])[C:15]([O:17][CH3:24])=[O:16])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 887MethanolHCID 1118Sulfuric AcidHCID 672692114-Benzyl-3-methyl-5-oxomorpholine-3-carboxylic acid

生成物 1

HCID 67268468Methyl 4-benzyl-3-methyl-5-oxomorpholine-3-carboxylate

反応条件

温度
50 °C

実験手順

Dissolve 4-benzyl-3-methyl-5-oxomorpholine-3-carboxylic acid (1 eq) in MeOH (10 volumes) and stir. Add sulfuric acid (3 eq) dropwise. Heat at 50° C. for 24 hours. Cool to room temperature and concentrate. Add EtOAc (25 volumes) wash with water (7 volumes), followed by saturated aqueous NaHCO3 (5 volumes), and then water (7 volumes). Dry the EtOAc layer and concentrated to give methyl 4-benzyl-3-methyl-5-oxomorpholine-3-carboxylate.

後処理

  1. temperatureCool to room temperature
  2. concentrationconcentrate
  3. washAdd EtOAc (25 volumes) wash with water (7 volumes)
  4. dry with materialDry the EtOAc layer
  5. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-8e3cc67c87574258b1c198c600a42b42
出典データセット
uspto-grants-2012_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08268819B2

反応ノート

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