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Sulfuric Acid → HCID 67529768、化合物

HRID 2388243
ノート
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反応式

HRID 2388243 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:18])[C:5](=[O:17])[CH:6]([CH3:16])[C:7]([CH:10]1[CH2:15][CH2:14][CH2:13][CH2:12][CH2:11]1)=[N:8]O)[CH3:2].S(=O)(=O)(O)O.C(=O)(O)[O-].[Na+]>C(O)C>[CH2:1]([O:3][C:4]([C:5]1[O:17][N:8]=[C:7]([CH:10]2[CH2:15][CH2:14][CH2:13][CH2:12][CH2:11]2)[C:6]=1[CH3:16])=[O:18])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 86648130HCID 86648130、化合物

生成物 1

HCID 67529768HCID 67529768、化合物収率 91.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

4-Cyclohexyl-4-hydroxyimino-3-methyl-2-oxo-butyric acid ethyl ester (3.1 g, 12.2 mmol) and concentrated sulfuric acid (3 mL) were added to 50 mL of absolute ethanol and the mixture was refluxed for 16 hours. After the mixture cooled to room temperature, saturated sodium bicarbonate solution was added to neutralize the mixture. The product was extracted with CH2Cl2 and the combined organic layer was dried over MgSO4 and concentrated to give 2.64 g of the title compound. MS: (+) m/z 238.38 (M+1).

後処理

  1. temperaturethe mixture was refluxed for 16 hours
  2. extractionThe product was extracted with CH2Cl2
  3. dry with materialthe combined organic layer was dried over MgSO4
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-92aaca953fa44a13802828ad7801c292
出典データセット
uspto-grants-2012_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08269008B2

反応ノート

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