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Water → HCID 178470152、化合物

HRID 2389808
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反応式

HRID 2389808 の反応式
[C:1]([CH:3]=[C:4]([NH:15][C:16](=O)[O:17]CC)[C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([C:11]([F:14])([F:13])[F:12])=[CH:7][CH:6]=1)#[N:2].[NH:21]([C:23](=O)[C:24]([O:26][CH2:27][CH3:28])=[O:25])[NH2:22].O>CN1C(=O)CCC1>[OH:17][C:16]1[N:22]2[N:21]=[C:23]([C:24]([O:26][CH2:27][CH3:28])=[O:25])[N:2]=[C:1]2[CH:3]=[C:4]([C:5]2[CH:10]=[CH:9][C:8]([C:11]([F:12])([F:13])[F:14])=[CH:7][CH:6]=2)[N:15]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 2786935Ethyl 2-hydrazinyl-2-oxoacetateHCID 76754610Ethyl {2-cyano-1-[4-(trifluoromethyl)phenyl]ethenyl}carbamate

生成物 1

HCID 178470152HCID 178470152、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 13387N-methyl-2-pyrrolidone溶媒

反応条件

温度
160 °C

実験手順

2.4 g (8.4 mmol) of ethyl {2-cyano-1-[4-(trifluoromethyl)phenyl]ethenyl}carbamate (Example 129A) and 1.24 g (8.4 mmol) of ethyl hydrazino(oxo)acetate are dissolved in NMP (16 ml) and stirred in a flask with a calcium chloride drying tube at an oil-bath temperature of 160° C. for 4 h. The reaction mixture is cooled to RT and poured into water (100 ml), and the precipitate is filtered off, washed with water and diethyl ether and dried. 1.90 g (64% of theory) of the crude product are obtained.

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture is cooled to RT
  2. filtrationthe precipitate is filtered off
  3. washwashed with water and diethyl ether
  4. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-8c8e4702971a441ebee9f3752d2f4477
出典データセット
uspto-grants-2012_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08273752B2

反応ノート

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