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Phosphorus oxychloride → HCID 59313005、化合物

HRID 2389816
ノート
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反応式

HRID 2389816 の反応式
O[C:2]1[N:7]2[N:8]=[C:9]([C:11]([O:13][CH2:14][CH3:15])=[O:12])[N:10]=[C:6]2[CH:5]=[C:4]([C:16]2[CH:21]=[CH:20][C:19]([C:22]([F:25])([F:24])[F:23])=[CH:18][CH:17]=2)[N:3]=1.P(Cl)(Cl)([Cl:28])=O>[Cl-].C([N+](CC)(CC)CC)C1C=CC=CC=1.C(=O)(O)[O-].[Na+]>[Cl:28][C:2]1[N:7]2[N:8]=[C:9]([C:11]([O:13][CH2:14][CH3:15])=[O:12])[N:10]=[C:6]2[CH:5]=[C:4]([C:16]2[CH:21]=[CH:20][C:19]([C:22]([F:25])([F:24])[F:23])=[CH:18][CH:17]=2)[N:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 24813Phosphorus oxychlorideHCID 178470152HCID 178470152、化合物

生成物 1

HCID 59313005HCID 59313005、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 66133Benzyl triethylammonium chloride触媒HCID 516892Sodium Bicarbonate溶媒2 回

反応条件

温度
120 °C

実験手順

2300 mg (6.5 mmol) of ethyl 5-hydroxy-7-[4-(trifluoromethyl)phenyl][1,2,4]triazolo-[1,5-c]pyrimidine-2-carboxylate (Example 133A) are introduced into phosphoryl chloride (30 ml), 5.95 g (26.1 mmol) of benzyltriethylammonium chloride are added, and the reaction mixture is stirred at 120° C. for 20 h. The reaction mixture is slowly poured, while stirring vigorously, into saturated sodium bicarbonate solution (200 ml) and ice, and solid sodium bicarbonate (approx. 20 g) is added until a pH of 8 is reached. The solid is filtered off with suction and washed with water and diethyl ether and dried. 2300 mg (92% of theory) of the product are obtained.

後処理

  1. additionare added
  2. additionThe reaction mixture is slowly poured
  3. additionis added until a pH of 8
  4. filtrationThe solid is filtered off with suction
  5. washwashed with water and diethyl ether
  6. customdried
  7. custom2300 mg (92% of theory) of the product are obtained

出典と根拠

ORDレコード
ord-6278ac842da0478eb7ae98ac176eca8e
出典データセット
uspto-grants-2012_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08273752B2

反応ノート

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