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Phosphorus oxychloride → 5-Chloro-7-[4-(trifluoromethyl)phenyl][1,2,4]triazolo[1,5-c]pyrimidine

HRID 2389820
ノート
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反応式

HRID 2389820 の反応式
[F:1][C:2]([F:20])([F:19])[C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([C:9]2[N:14]=[C:13](O)[N:12]3[N:16]=[CH:17][N:18]=[C:11]3[CH:10]=2)=[CH:5][CH:4]=1.P(Cl)(Cl)([Cl:23])=O>[Cl-].C([N+](CC)(CC)CC)C1C=CC=CC=1.C(=O)(O)[O-].[Na+]>[Cl:23][C:13]1[N:12]2[N:16]=[CH:17][N:18]=[C:11]2[CH:10]=[C:9]([C:6]2[CH:7]=[CH:8][C:3]([C:2]([F:20])([F:19])[F:1])=[CH:4][CH:5]=2)[N:14]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 24813Phosphorus oxychlorideHCID 178517472HCID 178517472、化合物

生成物 1

HCID 593130675-Chloro-7-[4-(trifluoromethyl)phenyl][1,2,4]triazolo[1,5-c]pyrimidine

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 66133Benzyl triethylammonium chloride触媒HCID 516892Sodium Bicarbonate溶媒2 回

反応条件

温度
120 °C

実験手順

1320 mg (4.7 mmol) of 7-[4-(trifluoromethyl)phenyl][1,2,4]triazolo[1,5-c]pyrimidin-5-ol (Example 138A) are introduced into phosphoryl chloride (20 ml), 3.20 g (14 mmol) of benzyltriethylammonium chloride are added, and the reaction mixture is stirred at 120° C. for 4 h. The reaction mixture is slowly poured, while stirring vigorously, into saturated sodium bicarbonate solution (150 ml) and ice, and solid sodium bicarbonate (approx. 10 g) is added until a pH of 8 is reached. The solid is filtered off with suction. 1300 mg (92% of theory) of the crude product are obtained.

後処理

  1. additionare added
  2. additionThe reaction mixture is slowly poured
  3. additionis added until a pH of 8
  4. filtrationThe solid is filtered off with suction

出典と根拠

ORDレコード
ord-676474bb8adf4e64838946dd6f7d066f
出典データセット
uspto-grants-2012_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08273752B2

反応ノート

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