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Triethylamine → HCID 59323470、化合物

HRID 2390073
ノート
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反応式

HRID 2390073 の反応式
[CH2:1]([C:3]1[CH:8]=[C:7]([CH2:9][OH:10])[CH:6]=[CH:5][N:4]=1)[CH3:2].C(N(CC)CC)C.[CH3:18][S:19](Cl)(=[O:21])=[O:20]>ClCCl>[CH2:1]([C:3]1[CH:8]=[C:7]([CH2:9][O:10][S:19]([CH3:18])(=[O:21])=[O:20])[CH:6]=[CH:5][N:4]=1)[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 9964106(2-Ethylpyridin-4-yl)methanol

生成物 1

HCID 59323470HCID 59323470、化合物収率 36.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of 82 mg of 2-ethyl-4-hydroxymethylpyridine and 79 mg of triethylamine in dichloromethane (2 mL) was added 82 mg of methanesulfonyl chloride, followed by stirring at room temperature for 1 hour. It was purified by PLC (chloroform:methanol=10:1), dissolved in ethyl acetate, washed with an aqueous sodium bicarbonate solution and then with brine and then dried over anhydrous sodium sulfate, and the solvent was removed by evaporation to obtain 47 mg (yield 36%) of a title compound as a yellow oily substance.

後処理

  1. customIt was purified by PLC (chloroform:methanol=10:1)
  2. dissolutiondissolved in ethyl acetate
  3. washwashed with an aqueous sodium bicarbonate solution
  4. dry with materialwith brine and then dried over anhydrous sodium sulfate
  5. customthe solvent was removed by evaporation

出典と根拠

ORDレコード
ord-81ec05c99a6548638e25879b11a9efbb
出典データセット
uspto-grants-2012_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08273766B2

反応ノート

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