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Hydrochloric Acid → 1-(1-(2-Morpholinoethyl)-1H-indazol-5-yl)-4-(4-(trifluoromethyl)phenyl)pyridin-2(1H)-one hydrochloride

HRID 2390437
ノート
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反応式

HRID 2390437 の反応式
[O:1]1[CH2:6][CH2:5][N:4]([CH2:7][CH2:8][N:9]2[C:17]3[C:12](=[CH:13][C:14]([N:18]4[CH:23]=[CH:22][C:21]([C:24]5[CH:29]=[CH:28][C:27]([C:30]([F:33])([F:32])[F:31])=[CH:26][CH:25]=5)=[CH:20][C:19]4=[O:34])=[CH:15][CH:16]=3)[CH:11]=[N:10]2)[CH2:3][CH2:2]1.[ClH:35]>C(Cl)Cl.CCOCC>[ClH:35].[O:1]1[CH2:2][CH2:3][N:4]([CH2:7][CH2:8][N:9]2[C:17]3[C:12](=[CH:13][C:14]([N:18]4[CH:23]=[CH:22][C:21]([C:24]5[CH:29]=[CH:28][C:27]([C:30]([F:31])([F:32])[F:33])=[CH:26][CH:25]=5)=[CH:20][C:19]4=[O:34])=[CH:15][CH:16]=3)[CH:11]=[N:10]2)[CH2:5][CH2:6]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 252058311-(1-(2-Morpholinoethyl)-1H-indazol-5-yl)-4-(4-(trifluoromethyl)phenyl)pyridin-2(1H)-one

生成物 1

HCID 667191771-(1-(2-Morpholinoethyl)-1H-indazol-5-yl)-4-(4-(trifluoromethyl)phenyl)pyridin-2(1H)-one hydrochloride収率 69%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 3283Diethyl Ether溶媒2 回HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

実験手順

A solution of 1-(1-(2-morpholinoethyl)-1H-indazol-5-yl)-4-(4-(trifluoro-methyl)-phenyl)pyridin-2(1H)-one (32 mg, 0.068 mmol) in CH2Cl2 (2 mL) was treated with anhydrous HCl in diethyl ether (0.07 mL, 0.07 mmol, 1.0 M). After stirring at ambient temperature for 15 min, the reaction mixture was diluted with Et2O (20 mL). The resulting solids were collected by filtration and dried in a vacuum oven to yield the title compound (24 mg, 69%) as an off-white powder: mp 248-250° C. (decomposition); 1H NMR (500 MHz, DMSO-d6) δ 10.58 (br s, 1H), 8.28 (s, 1H), 8.02 (d, J=8.0 Hz, 2H), 7.92-7.84 (m, 5H), 7.55 (d, J=9.0 Hz, 1H), 6.90 (d, J=2.0 Hz, 1H), 6.75 (dd, J=7.0, 2.0 Hz, 1H), 4.95 (br, 2H), 4.02-3.99 (m, 2H), 3.72-3.70 (m, 4H), 3.56-3.54 (m, 2H), 3.20 (br, 2H); ESI MS m/z 469 [M+H]+; HPLC (Method B) 98.9% (AUC), tR=14.8 min.

後処理

  1. filtrationThe resulting solids were collected by filtration
  2. customdried in a vacuum oven

出典と根拠

ORDレコード
ord-a2f68b6c18c242e4ba2edbb97a003ba2
出典データセット
uspto-grants-2012_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08273770B2

反応ノート

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