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Methyl Isocyanate → HCID 18975136、化合物

HRID 2393490
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反応式

HRID 2393490 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[C:11]([C:12]3[CH:17]=[CH:16][C:15]([N+:18]([O-:20])=[O:19])=[CH:14][CH:13]=3)=[N:10][NH:9][CH:8]([CH3:21])[CH2:7][C:6]=2[CH:22]=1.[CH3:23][N:24]=[C:25]=[O:26]>ClCCl>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[C:11]([C:12]3[CH:13]=[CH:14][C:15]([N+:18]([O-:20])=[O:19])=[CH:16][CH:17]=3)=[N:10][N:9]([C:25](=[O:26])[NH:24][CH3:23])[CH:8]([CH3:21])[CH2:7][C:6]=2[CH:22]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 12228Methyl IsocyanateHCID 11023487HCID 11023487、化合物

生成物 1

HCID 18975136HCID 18975136、化合物収率 95.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

0.72 g (2.2 mmoles) of 7-chloro-4-methyl-1-(4-nitrophenyl)-4,5-dihydro-3H-2,3-benzodiazepine prepared in Example 1, Step D are dissolved in 15 ml of anhydrous dichloromethane, and to the solution obtained, 1.3 ml (22.0 moles) of methyl isocyanate are added, and the reaction mixture is left to stand at 25° C. for 10 days. The mixture is evaporated, and the residue is recrystallized from 3 ml of hot ethanol. The crystals are filtered, washed 3 times using 1 ml of ethanol each time, then dried. Thus, 0.78 g (95%) of the title compound are obtained. M.p.: 224°-226° C.

後処理

  1. customto the solution obtained
  2. waitthe reaction mixture is left
  3. customThe mixture is evaporated
  4. customthe residue is recrystallized from 3 ml of hot ethanol
  5. filtrationThe crystals are filtered
  6. washwashed 3 times
  7. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-2d8952085b0444ad85322094f7fb7994
出典データセット
uspto-grants-1998_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05807851

反応ノート

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