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Potassium Iodide → 6-Acetylamino-1-[N-(4-cyclohexylbutan-1-yl)-N-methylaminomethyl]indan

HRID 2393540
ノート
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反応式

HRID 2393540 の反応式
[C:1]([NH:4][C:5]1[CH:13]=[C:12]2[C:8]([CH2:9][CH2:10][CH:11]2[CH2:14][NH:15][CH3:16])=[CH:7][CH:6]=1)(=[O:3])[CH3:2].S(O[CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH:26]1[CH2:31][CH2:30][CH2:29][CH2:28][CH2:27]1)(=O)(=O)C.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[I-].[K+]>CC(CC(C)=O)C>[C:1]([NH:4][C:5]1[CH:13]=[C:12]2[C:8]([CH2:9][CH2:10][CH:11]2[CH2:14][N:15]([CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH:26]2[CH2:31][CH2:30][CH2:29][CH2:28][CH2:27]2)[CH3:16])=[CH:7][CH:6]=1)(=[O:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 4875Potassium IodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 103767534-Cyclohexylbutan-1-ol mesylateHCID 218342106-Acetylamino-1-(N-methylaminomethyl)indan

生成物 1

HCID 218342366-Acetylamino-1-[N-(4-cyclohexylbutan-1-yl)-N-methylaminomethyl]indan

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 7909
Methyl Isobutyl Ketone
溶媒

実験手順

A mixture of 6-Acetylamino-1-(N-methylaminomethyl)indan (1.5 g), 4-cyclohexylbutan-1-ol mesylate (2.5 g), potassium carbonate (1.4 g), and a crystal of potassium iodide in MIBK (80 ml) were refluxed for 5 h. After cooling inorganic salts were filtered off and the solvent evaporated in vacuo. The remaining oil was subjected to column chromatography on SiO2 (eluted with ethyl acetate:heptane:triethylamine 80:20:4). The free base of the title compound was isolated as an oil. The sesquioxalate of 13a crystallized from acetone. Yield 1.6 g Mp: 145°-155° C.

後処理

  1. temperatureAfter cooling inorganic salts
  2. filtrationwere filtered off
  3. customthe solvent evaporated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-4528af2fec594652ac2622c23fa03413
出典データセット
uspto-grants-1998_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05807889

反応ノート

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