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Methanol → HCID 10997333、化合物

HRID 2395242
ノート
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反応式

HRID 2395242 の反応式
[CH:1]1(N=C=NC2CCCCC2)CCCCC1.[O:16]=[C:17]1[S:21][CH2:20][CH:19]([C:22]([OH:24])=[O:23])[CH2:18]1.CO>C(OCC)C.CN(C1C=CC=CN=1)C>[CH3:1][O:23][C:22]([CH:19]1[CH2:18][C:17](=[O:16])[S:21][CH2:20]1)=[O:24]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 887MethanolHCID 10868DicyclohexylcarbodiimideHCID 31539575-oxothiolane-3-carboxylic acid

生成物 1

HCID 10997333HCID 10997333、化合物収率 85.3%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 218852-Dimethylaminopyridine触媒HCID 3283Diethyl Ether溶媒

実験手順

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

225 g (1.09 mol) of dicyclohexylcarbodiimide (DCC) are added in portions, while cooling with ice, to a solution of 160 g (1.095 mol) of tetrahydro-5-oxo-3-thiophenecarboxylic acid, 70 g (2.19 mol) of methanol and 4 g (32.8 mmol) of dimethylaminopyridine (DMAP) in 2.5 litres of diethyl ether. After 4 hours' stirring at room temperature, the dicyclohexylurea is filtered off and the filtrate is extracted with 500 ml of 2N hydrochloric acid and 500 ml of saturated sodium hydrogen carbonate solution, is washed with water and is dried over sodium sulfate. There are obtained 149 g of solid product having a melting point of 33°-35° C.

後処理

  1. filtrationthe dicyclohexylurea is filtered off
  2. extractionthe filtrate is extracted with 500 ml of 2N hydrochloric acid and 500 ml of saturated sodium hydrogen carbonate solution
  3. washis washed with water
  4. dry with materialis dried over sodium sulfate

出典と根拠

ORDレコード
ord-763a0ab795d6455bbae084653ef8ca5e
出典データセット
uspto-grants-1998_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05814629

反応ノート

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