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Methylamine → 1,2-diphenyl-1-[4-[2-(N-methylamino)ethoxy]phenyl]-1-buten-4-ol

HRID 2396135
ノート
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反応式

HRID 2396135 の反応式
[C:1]1(/[C:7](/[C:18]2[CH:23]=[CH:22][C:21]([O:24][CH2:25][CH2:26]Br)=[CH:20][CH:19]=2)=[C:8](/[C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=2)\[CH2:9][CH2:10][OH:11])[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[CH3:28][NH2:29]>C(O)C>[C:1]1([C:7]([C:18]2[CH:23]=[CH:22][C:21]([O:24][CH2:25][CH2:26][NH:29][CH3:28])=[CH:20][CH:19]=2)=[C:8]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=2)[CH2:9][CH2:10][OH:11])[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6329MethylamineHCID 69544510Z-1,2-diphenyl-1-[4-(bromoethoxy)phenyl]-1-buten-4-ol

生成物 1

HCID 542527341,2-diphenyl-1-[4-[2-(N-methylamino)ethoxy]phenyl]-1-buten-4-ol収率 73%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

42,3 g of (Z)-1,2-diphenyl-1-[4-(2-bromoethoxy)phenyl]-1-buten-4-ol is stirred kith 500 ml of 33% methylamine in ethanol for 10 h at 100° C. in autoclave. The solvent is evaporated and the evaporation residue is dissolved in ethyl acetate in the presence of 2M sodium carbonate solution. After washing the ethyl acetate layer kith water and drying kithsodium sulfate the solvent is evaporated. Recrystallization from toluene gives 27,2 g (73%) of the product having m.p. 135°-9° C.

後処理

  1. customThe solvent is evaporated
  2. dissolutionthe evaporation residue is dissolved in ethyl acetate in the presence of 2M sodium carbonate solution
  3. washAfter washing the ethyl acetate layer kith water
  4. dry with materialdrying kithsodium sulfate the solvent
  5. customis evaporated
  6. customRecrystallization from toluene

出典と根拠

ORDレコード
ord-1e00268a0a5e46968d0ae35200562364
出典データセット
uspto-grants-1996_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05491173

反応ノート

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