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Sodium Sulfate → HCID 10728422、化合物

HRID 2396258
ノート
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反応式

HRID 2396258 の反応式
[CH:1]([C:4]1[CH:12]=[C:11]([CH:13]([CH3:15])[CH3:14])[CH:10]=[C:9]([CH:16]([CH3:18])[CH3:17])[C:5]=1[C:6](Cl)=[O:7])([CH3:3])[CH3:2].[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-].[O-]S([O-])(=O)=O.[Na+].[Na+]>CCOCC>[CH:16]([C:9]1[CH:10]=[C:11]([CH:13]([CH3:15])[CH3:14])[CH:12]=[C:4]([CH:1]([CH3:3])[CH3:2])[C:5]=1[CH2:6][OH:7])([CH3:18])[CH3:17]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 24436Sodium SulfateHCID 926972,4,6-Triisopropylbenzoyl chlorideHCID 21226445Aluminium lithium hydride

生成物 1

HCID 10728422HCID 10728422、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3283Diethyl Ether溶媒2 回

実験手順

A solution of commercially available 2,4,6-triisopropylbenzoyl chloride (35g, 131.2 mmol) in 400 mL ether was added slowly to a suspension of lithium aluminum hydride (LAH) (4.89 g, 131.2 mmol) in ether (300 mL) at -15° C. The mixture was slowly warmed to room temperature over 18 hours. Saturated Na2SO4 solution was added slowly and the etherlayer was separated, dried over MgSO4, and evaporated to dryness. The compound was used in the next step without further purification; NMR (CDCl3): δ 1.2-1.4 (m, 18H), 2.8-3.0 (m, 1H), 3.3-3.5 (m, 2H), 4.8 (s, 2H), 7.1 (s, 2H) ppm.

後処理

  1. customthe etherlayer was separated
  2. dry with materialdried over MgSO4
  3. customevaporated to dryness
  4. customThe compound was used in the next step without further purification

出典と根拠

ORDレコード
ord-ba97f10fd49e46249842a3dedb3a494f
出典データセット
uspto-grants-1996_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05491172

反応ノート

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