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Triethylamine → HCID 21460722、化合物

HRID 2396365
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反応式

HRID 2396365 の反応式
[NH2:1][C:2]1[C:10]2[C:5](=[CH:6][C:7]([Cl:12])=[CH:8][C:9]=2[Cl:11])[NH:4][C:3]=1[C:13]([O:15][CH2:16][CH3:17])=[O:14].[CH2:18](N(CC)CC)C.[F:25][C:26]1[CH:27]=[C:28]([CH:32]=[CH:33][CH:34]=1)[C:29](Cl)=[O:30].C(OCC)(=O)C>C(Cl)Cl>[F:25][C:26]1[CH:27]=[C:28]([CH:32]=[CH:33][CH:34]=1)[C:29](=[O:30])[CH2:18][NH:1][C:2]1[C:10]2[C:5](=[CH:6][C:7]([Cl:12])=[CH:8][C:9]=2[Cl:11])[NH:4][C:3]=1[C:13]([O:15][CH2:16][CH3:17])=[O:14]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 8471TriethylamineHCID 8857Ethyl AcetateHCID 743763-Fluorobenzoyl chlorideHCID 15043966HCID 15043966、化合物

生成物 1

HCID 21460722HCID 21460722、化合物収率 81%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

Dissolve 3-amino-2-carbethoxy-4,6-dichloroindole (1.09 g, 4 mmol) in methylene chloride (25 mL) and add triethylamine (0.578 mL, 4 mmol) followed by m-fluorobenzoyl chloride (0.488 mL, 4 mmol). Stir the reactionfor 1 hour at room temperature. Add an additional amount of methylene chloride (25 mL) and stir overnight. Dilute the reaction with ethyl acetate (100 mL), wash with water (100 mL) and dry the organic phase. Concentrate in vacuo and recrystallize the residue from ethyl acetate/hexane to yield the title compound (1.28 g, 81%); mp 234°-235° C.

後処理

  1. stirringstir overnight
  2. additionDilute
  3. washwash with water (100 mL)
  4. customdry the organic phase
  5. concentrationConcentrate in vacuo
  6. customrecrystallize the residue from ethyl acetate/hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-06c69f9577954daa9e22a221be4b7289
出典データセット
uspto-grants-1996_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05491153

反応ノート

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