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Hydrochloric Acid → 1-Cyclopropyl-5-methyl-6,7,8-trifluoro-1,4-dihydro-4-oxoquinoline-3-carboxylic acid

HRID 2396954
ノート
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反応式

HRID 2396954 の反応式
[CH:1]1([N:4]2[C:13]3[C:8](=[C:9]([CH3:17])[C:10]([F:16])=[C:11]([F:15])[C:12]=3[F:14])[C:7](=[O:18])[C:6]([C:19]([O:21]CC)=[O:20])=[CH:5]2)[CH2:3][CH2:2]1.Cl>C(O)(=O)C>[CH:1]1([N:4]2[C:13]3[C:8](=[C:9]([CH3:17])[C:10]([F:16])=[C:11]([F:15])[C:12]=3[F:14])[C:7](=[O:18])[C:6]([C:19]([OH:21])=[O:20])=[CH:5]2)[CH2:2][CH2:3]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14651259Ethyl 1-cyclopropyl-6,7,8-trifluoro-5-methyl-1,4-dihydro-4-oxoquinoline-3-carboxylate

生成物 1

HCID 146512581-Cyclopropyl-5-methyl-6,7,8-trifluoro-1,4-dihydro-4-oxoquinoline-3-carboxylic acid収率 92.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

To ethyl 1-cyclopropyl-6,7,8-trifluoro-5-methyl-1,4-dihydro-4-oxoquinoline-3-carboxylate (4.10 g) are added 90% acetic acid--conc. hydrochloric acid (4 : 1, 81.25 ml) and the mixture is refluxed for 2 hours. After cooling, the precipitated crystals are isolated, washed with water, ethanol, and diethyl ether in this order to give 1-cyclopropyl-6,7,8-trifluoro-5-methyl-1,4,-dihydro-4 -oxoquinoline-3-carboxylic acid (3.47 g), as white needles, m.p. 218°-220° C.

後処理

  1. temperatureAfter cooling
  2. customthe precipitated crystals are isolated
  3. washwashed with water, ethanol, and diethyl ether in this order

出典と根拠

ORDレコード
ord-276a9a108edf4ee1b01437134f4fc372
出典データセット
uspto-grants-1996_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05495020

反応ノート

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