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Methanesulfonic Acid → HCID 19012219、化合物

HRID 2397588
ノート
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反応式

HRID 2397588 の反応式
[NH2:1][C:2]1[C:7]([N+:8]([O-])=O)=[C:6]([CH3:11])[C:5]([N+:12]([O-])=O)=[C:4]([CH3:15])[N:3]=1.CS(O)(=O)=O.[H][H]>[Pd].C.CO>[NH2:1][C:2]1[C:7]([NH2:8])=[C:6]([CH3:11])[C:5]([NH2:12])=[C:4]([CH3:15])[N:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 6395Methanesulfonic AcidHCID 197540694,6-Dimethyl-3,5-dinitropyridin-2-amineHCID 178418361HCID 178418361、化合物2 回

生成物 1

HCID 19012219HCID 19012219、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 14818447Palladiumcarbon触媒HCID 887Methanol溶媒

実験手順

A 500 ml Parr Bottle was charged with 2-amino-4,6-dimethyl-3,5-dinitropyridine (21.2 g, 0.10 mole), 200 ml methanol, methanesulfonic acid (19.2 g, 0.20 mole), and 20.g 5% Pd/charcoal catalyst. The mixture was subjected to hydrogenation at ambient temperature with an initial hydrogen pressure of 5.7 psig. When no further uptake of hydrogen was observed, the mixture was filtered free of catalyst under a nitrogen atmosphere, and methanol removed under vacuum. The bismethanesulfonate salt of 2,3,5-triamino-4,6-dimethylpyridine so obtained was purified by slurrying with dry isopropyl alcohol, filtering under nitrogen, and vacuum drying over P2O5 at 80°-90° C.

後処理

  1. filtrationthe mixture was filtered free of catalyst under a nitrogen atmosphere
  2. custommethanol removed under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-1506e3d2b65044adb80101c8b37ece72
出典データセット
uspto-grants-1977_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04022793

反応ノート

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