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Dichloromethane → HCID 12464888、化合物

HRID 2398302
ノート
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反応式

HRID 2398302 の反応式
[C:1]1([CH3:10])[CH:6]=[CH:5][C:4]([N:7]=[C:8]=[O:9])=[CH:3][CH:2]=1.[NH2:11][N:12]1[CH2:17][CH2:16][N:15]([CH2:18][CH2:19][C:20]2[C:28]3[C:23](=[CH:24][CH:25]=[CH:26][CH:27]=3)[NH:22][CH:21]=2)[CH2:14][CH2:13]1.C(Cl)Cl>CCOCC>[NH:22]1[C:23]2[C:28](=[CH:27][CH:26]=[CH:25][CH:24]=2)[C:20]([CH2:19][CH2:18][N:15]2[CH2:16][CH2:17][N:12]([NH:11][C:8]([NH:7][C:4]3[CH:5]=[CH:6][C:1]([CH3:10])=[CH:2][CH:3]=3)=[O:9])[CH2:13][CH2:14]2)=[CH:21]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6344DichloromethaneHCID 693254-Methylphenyl isocyanateHCID 12392200HCID 12392200、化合物

生成物 1

HCID 12464888HCID 12464888、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3283Diethyl Ether溶媒

実験手順

4.0 g of p-tolylisocyanate are added dropwise to a stirred solution of 6.13 g of 3-[2-(4-aminopiperazin-1-yl)-ethyl]indole in 100 ml. of dry methylene chloride while maintaining the reaction temperature below 35° C. After three hours at ambient temperature, ether is added to promote precipitation. The precipitate is filtered, washed with ether, and dried. The resulting solid is recrystallized twice from a methanol and water mixture to give 1-[1-(indol-3-ylethyl)piperazin-4-yl]-3-p-tolylurea, m.p. 201°-203° C.

後処理

  1. customprecipitation
  2. filtrationThe precipitate is filtered
  3. washwashed with ether
  4. customdried
  5. customThe resulting solid is recrystallized twice from a methanol and water mixture

出典と根拠

ORDレコード
ord-eabb42bbd8374a7b822f7a05010bb6ee
出典データセット
uspto-grants-1977_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04024258

反応ノート

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