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Water → HCID 20061086、化合物

HRID 2399033
ノート
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反応式

HRID 2399033 の反応式
O.Cl.[N+:3]([C:6]1[CH:7]=[C:8]([CH:13]([C:15]2[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][N:16]=2)[OH:14])[CH:9]=[CH:10][C:11]=1[Cl:12])([O-:5])=[O:4]>[O-2].[O-2].[O-2].[Cr+6].C(O)(=O)C>[N+:3]([C:6]1[CH:7]=[C:8]([CH:9]=[CH:10][C:11]=1[Cl:12])[C:13]([C:15]1[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][N:16]=1)=[O:14])([O-:5])=[O:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 962WaterHCID 68117057HCID 68117057、化合物

生成物 1

HCID 20061086HCID 20061086、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 10219390chromium (VI) trioxide触媒HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

A solution of 27 g. (0.27 mol) of chromium trioxide in 250 ml. of water was added to a solution of 80 g. (0.266 mol) of 3-nitro-4-chlorophenyl-2-pyridyl methanol hydrochloride in 800 ml. of 75% acetic acid at 45° C. and the mixture was heated to 75° C. for 1 hr. The resulting dark green solution was poured into 3 liters of ice-water. The resulting product was filtered off, washed with water, dissolved in methylene chloride, dried with sodium sulfate and concentrated in vacuo to yield 2-(3-nitro-4-chlorobenzoyl)pyridine as white microneedles, mp. 98° -99° C. (cyclohexane).

後処理

  1. filtrationThe resulting product was filtered off
  2. washwashed with water
  3. dissolutiondissolved in methylene chloride
  4. dry with materialdried with sodium sulfate
  5. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-b704094cdabd4a09b01f0033dd302ef1
出典データセット
uspto-grants-1977_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04026936

反応ノート

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