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Acrylamide → HCID 86684910、化合物

HRID 2402903
ノート
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反応式

HRID 2402903 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([SH:8])=[C:4]([C:9]([F:12])([F:11])[F:10])[CH:3]=1.[C:13]([NH2:17])(=[O:16])[CH:14]=[CH2:15].B([O-])([O-])[O-].B([O-])([O-])[O-].B([O-])([O-])[O-].B([O-])([O-])[O-].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+]>CO.O>[Br:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([S:8][CH2:15][CH2:14][C:13]([NH2:17])=[O:16])=[C:4]([C:9]([F:12])([F:10])[F:11])[CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 6579AcrylamideHCID 21225931Dodecasodium;tetraborateHCID 509979974-Bromo-2-(trifluoromethyl)benzenethiol

生成物 1

HCID 86684910HCID 86684910、化合物収率 98.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒HCID 962Water
溶媒

実験手順

4-Bromo-2-trifluoromethyl-benzenethiol (259.2 g, 1.01 mol) was dissolved in methanol (1.3 L) and water (2.6 L), then acrylamide (130 g, 1.82 mol), followed by sodium tetraborate (25.9 g, 129 mmol) were added at room temperature. The suspension was stirred for 40 h. After filtration, the solid was washed with water (2.6 L) and n-heptane (2.6 L) and dried in vacuo to yield the title compound as a white powder (325.6 g, 98%). MS (EI): m/z=330.0, 328.0 [M+H]+. 1H NMR (d6-DMSO, 400 MHz): δ 2.40 (t, J=7.2 Hz, 2H), 3.24 (t, J=7.2 Hz, 2H), 6.92 (bs, 1H), 7.37 (bs, 1H), 7.60 (d, J=8.3 Hz, 1H), 7.82-7.88 (m, 2H).

後処理

  1. additionwere added at room temperature
  2. filtrationAfter filtration
  3. washthe solid was washed with water (2.6 L) and n-heptane (2.6 L)
  4. customdried in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-1290d83fcca34f5992c7fb9ea4052f27
出典データセット
uspto-grants-2014_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08796471B2

反応ノート

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