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Potassium Carbonate → 4-(5,6-Dichloro-2-methylamino-pyrimidin-4-yl)-piperazine-1-carboxylic acid tert-butyl ester

HRID 2403264
ノート
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反応式

HRID 2403264 の反応式
[CH3:1][NH:2][C:3]1[N:8]=[C:7](Cl)[C:6]([Cl:10])=[C:5]([Cl:11])[N:4]=1.[C:12]([N:19]1[CH2:24][CH2:23][NH:22][CH2:21][CH2:20]1)([O:14][C:15]([CH3:18])([CH3:17])[CH3:16])=[O:13].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>O.C(C(C)=O)C>[C:15]([O:14][C:12]([N:19]1[CH2:24][CH2:23][N:22]([C:7]2[C:6]([Cl:10])=[C:5]([Cl:11])[N:4]=[C:3]([NH:2][CH3:1])[N:8]=2)[CH2:21][CH2:20]1)=[O:13])([CH3:18])([CH3:16])[CH3:17]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 143452tert-Butyl piperazine-1-carboxylateHCID 15567730Methyl-(4,5,6-trichloro-pyrimidin-2-yl)-amine

生成物 1

HCID 574437034-(5,6-Dichloro-2-methylamino-pyrimidin-4-yl)-piperazine-1-carboxylic acid tert-butyl ester収率 59%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 6569
Methyl Ethyl Ketone
溶媒

実験手順

Methyl-(4,5,6-trichloro-pyrimidin-2-yl)-amine (2.8 g, 12.2 mmol), 1-Boc-piperazine (2.27 g, 12.2 mmol), potassium carbonate (0.84 g 6.1 mmol) in water (2.5 ml) and methyl ethyl ketone (50 ml) were refluxed for 12 hours. After cooling to room temperature the precipitate was filtered, and washed with water to give the title compound (2.6 g, 59%), melting point: 205-206° C.

後処理

  1. filtrationwas filtered
  2. washwashed with water

出典と根拠

ORDレコード
ord-ec17a0bda749446ab6d0c0f18ef41e54
出典データセット
uspto-grants-2014_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08802672B2

反応ノート

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