ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Triethylamine → HCID 178482382、化合物

HRID 2403266
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 2403266 の反応式
Cl.Cl.[Cl:3][C:4]1[C:9]([Cl:10])=[C:8]([N:11]2[CH2:16][CH2:15][NH:14][CH2:13][CH2:12]2)[N:7]=[C:6]([NH:17][CH3:18])[N:5]=1.[C:19]([O:23][C:24](=[O:35])[NH:25][C@H:26]1[CH2:31][CH2:30][C@H:29]([CH2:32][CH:33]=O)[CH2:28][CH2:27]1)([CH3:22])([CH3:21])[CH3:20].C(N(CC)CC)C.C(O[BH-](OC(=O)C)OC(=O)C)(=O)C.[Na+].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>ClCCl.O>[C:19]([O:23][C:24](=[O:35])[NH:25][C@H:26]1[CH2:27][CH2:28][C@H:29]([CH2:32][CH2:33][N:14]2[CH2:15][CH2:16][N:11]([C:8]3[C:9]([Cl:10])=[C:4]([Cl:3])[N:5]=[C:6]([NH:17][CH3:18])[N:7]=3)[CH2:12][CH2:13]2)[CH2:30][CH2:31]1)([CH3:22])([CH3:21])[CH3:20]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 5

HCID 8471TriethylamineHCID 11430Potassium CarbonateHCID 5049666Sodium triacetoxyborohydrideHCID 57443709(4,5-Dichloro-6-piperazin-1-yl-pyrimidin-2-yl)-methyl-amine dihydrochlorideHCID 178453924HCID 178453924、化合物

生成物 1

HCID 178482382HCID 178482382、化合物
収率 88.5%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

5.36 g (16 mmol) of (4,5-dichloro-6-piperazin-1-yl-pyrimidin-2-yl)-methyl-amine dihydrochloride and 3.86 g (16 mmol) of trans-4-(2-oxoethyl)cyclohexyl-carbamic acid tert-butyl ester were dissolved in dichloromethane (320 ml). 6.7 ml (48 mmol) triethylamine was added, then 5.1 g (24 mmol) sodium triacetoxyborohydride was added portion wise and the reaction mixture was stirred for 20 hours at ambient temperature. 20% potassium carbonate solution in water (100 ml) was then added. The organic layer was separated, dried and evaporated to dryness in vacuo. The residue was triturated with diethyl ether to give the title compound (6.9 g, 88.5%), melting point: 199-202° C.

後処理

  1. customThe organic layer was separated
  2. customdried
  3. customevaporated to dryness in vacuo
  4. customThe residue was triturated with diethyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-1f21928890ce45edbeb055a20e83fd35
出典データセット
uspto-grants-2014_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08802672B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート