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Triethylamine → HCID 178482381、化合物

HRID 2403270
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反応式

HRID 2403270 の反応式
Cl.Cl.Cl.[NH2:4][C@H:5]1[CH2:10][CH2:9][C@H:8]([CH2:11][CH2:12][N:13]2[CH2:18][CH2:17][N:16]([C:19]3[C:24]([Cl:25])=[C:23]([Cl:26])[N:22]=[C:21]([NH:27][CH3:28])[N:20]=3)[CH2:15][CH2:14]2)[CH2:7][CH2:6]1.C(N(CC)CC)C.[O-:36][C:37]#[N:38].[K+]>CO>[Cl:25][C:24]1[C:19]([N:16]2[CH2:15][CH2:14][N:13]([CH2:12][CH2:11][C@H:8]3[CH2:9][CH2:10][C@H:5]([NH:4][C:37]([NH2:38])=[O:36])[CH2:6][CH2:7]3)[CH2:18][CH2:17]2)=[N:20][C:21]([NH:27][CH3:28])=[N:22][C:23]=1[Cl:26]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 11378442Potassium cyanateHCID 178482379HCID 178482379、化合物

生成物 1

HCID 178482381HCID 178482381、化合物収率 75.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

0.6 g (1.3 mmol) trans-(4-{4-[2-(4-amino-cyclohexyl)-ethyl]-piperazin-1-yl}-5,6-dichloro-pyrimidin-2-yl)-methyl-amine trihydrochlorid was suspended in methanol. Triethylamine (0.36 ml, 2.6 mmol) was added followed by the addition potassium cyanate (0.26 g, 3.12 mmol). The mixture was refluxed for 10 hours. The solvent was removed in vacuo. The residue was triturated with water, and the precipitate was filtered to give the title compound (0.42 g 75%) MS (EI): 431.2 (MH+). 1H NMR (300 MHz, DMSO-d6 (TMS)+1 drop of cc. DCl, (ppm)): 0.91-1.12 m (2H); 1.15-1.36 m (3H); 1.56-1.92 m (6H); 2.76 s (3H); 3.00-3.21 m (4H); 3.30-3.61 m (5H); 4.15-4.31 m (2H).

後処理

  1. temperatureThe mixture was refluxed for 10 hours
  2. customThe solvent was removed in vacuo
  3. customThe residue was triturated with water
  4. filtrationthe precipitate was filtered

出典と根拠

ORDレコード
ord-31f84b01b2254b03afaf947a59d705a8
出典データセット
uspto-grants-2014_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08802672B2

反応ノート

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