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Acetic Acid → 5-Chloro-2-methyl-4-nitrobenzoic acid

HRID 2406308
ノート
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反応式

HRID 2406308 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:3]([N+:11]([O-:13])=[O:12])=[CH:4][C:5](C)=[C:6]([CH:9]=1)C#N.[CH3:14][C:15]([OH:17])=[O:16]>O.S(=O)(=O)(O)O>[Cl:1][C:2]1[C:3]([N+:11]([O-:13])=[O:12])=[CH:4][C:5]([CH3:6])=[C:14]([CH:9]=1)[C:15]([OH:17])=[O:16]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 176Acetic AcidHCID 102417995-Chloro-2-methyl-4-nitrobenzonitrile

生成物 1

HCID 715128585-Chloro-2-methyl-4-nitrobenzoic acid収率 84%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒2 回HCID 1118Sulfuric Acid溶媒

反応条件

温度
120 °C

実験手順

A mixture of 5-chloro-2-methyl-4-nitrobenzonitrile (1 g, 5 mmol) in AcOH (10 mL), water (10 mL) and conc. sulfuric acid (10 mL) was heated to 120° C. for 5 h. Water (100 mL) was added and the solid was removed by filtration and dried to give 5-chloro-2-methyl-4-nitrobenzoic acid (905 mg, 84%) as an off-white solid. LCMS (10 cm_ESCI_Bicarb_MeCN): [M−H]−=214 at 2.12 min. 1H NMR (400 MHz, CDCl3): δ 8.22 (s, 1H), 7.76 (s, 1H), 2.70 (s, 3H).

後処理

  1. customthe solid was removed by filtration
  2. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-714788353fd34ee3b29953038692160b
出典データセット
uspto-grants-2014_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08809331B2

反応ノート

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