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Triethylamine → HCID 58504135、化合物

HRID 2407689
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反応式

HRID 2407689 の反応式
Cl[C:2]1[C:7]2[C:8]([C:11]3[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=3)=[N:9][O:10][C:6]=2[CH:5]=[N:4][N:3]=1.[NH2:17][CH2:18][CH:19]1[CH2:24][CH2:23][N:22]([C:25]([O:27][C:28]([CH3:31])([CH3:30])[CH3:29])=[O:26])[CH2:21][CH2:20]1.C(N(CC)CC)C>C(O)C.C(=O)(O)[O-].[Na+]>[C:11]1([C:8]2[C:7]3[C:2]([NH:17][CH2:18][CH:19]4[CH2:24][CH2:23][N:22]([C:25]([O:27][C:28]([CH3:31])([CH3:30])[CH3:29])=[O:26])[CH2:21][CH2:20]4)=[N:3][N:4]=[CH:5][C:6]=3[O:10][N:9]=2)[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 7368171-Boc-4-(aminomethyl)piperidineHCID 58504273HCID 58504273、化合物

生成物 1

HCID 58504135HCID 58504135、化合物収率 88.5%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702Ethanol溶媒HCID 516892Sodium Bicarbonate溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

The compound prepared in Example 82 (202 mg), tert-butyl 4-(aminomethyl)piperidine-1-carboxylate (0.266 g) and triethylamine (0.607 mL) were combined in ethanol (1.5 mL) and heated at 80° C. for 17 hours. The reaction mixture cooled to room temperature, diluted with a saturated aqueous sodium bicarbonate solution and extracted with ethyl acetate. The combined organics were dried over anhydrous magnesium sulfate and concentrated. The residue was purified by column chromatography on silica gel (ethyl acetate:hexane=1:1 to 2:1) to obtain the title compound (316 mg) having the following physical data.

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture cooled to room temperature
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. dry with materialThe combined organics were dried over anhydrous magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated
  5. customThe residue was purified by column chromatography on silica gel (ethyl acetate:hexane=1:1 to 2:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-2fa3ee1325e048f89a4be8efba24b720
出典データセット
uspto-grants-2014_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08809538B2

反応ノート

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