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Hydrochloric Acid → HCID 59292935、化合物

HRID 2409614
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反応式

HRID 2409614 の反応式
C(OC([N:8]1[CH2:13][CH2:12][N:11]([C:14]2[CH:19]=[CH:18][C:17]([NH:20][C:21]([C:23]3[C:24]4[N:25]=[CH:26][CH:27]=[N:28][C:29]=4[C:30]([C:33]4[C:38]([Cl:39])=[C:37]([O:40][CH3:41])[CH:36]=[C:35]([O:42][CH3:43])[C:34]=4[Cl:44])=[CH:31][CH:32]=3)=[O:22])=[CH:16][CH:15]=2)[CH2:10][CH2:9]1)=O)(C)(C)C.Cl>O1CCOCC1.C(Cl)Cl.O>[N:11]1([C:14]2[CH:15]=[CH:16][C:17]([NH:20][C:21]([C:23]3[C:24]4[N:25]=[CH:26][CH:27]=[N:28][C:29]=4[C:30]([C:33]4[C:38]([Cl:39])=[C:37]([O:40][CH3:41])[CH:36]=[C:35]([O:42][CH3:43])[C:34]=4[Cl:44])=[CH:31][CH:32]=3)=[O:22])=[CH:18][CH:19]=2)[CH2:12][CH2:13][NH:8][CH2:9][CH2:10]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 866411394-(4-{[8-(2,6-Dichloro-3,5-dimethoxy-phenyl)-quinoxaline-5-carbonyl]-amino}-phenyl)-piperazine-1-carboxylic acid tert-butyl ester

生成物 1

HCID 59292935HCID 59292935、化合物収率 80.2%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 962Water溶媒HCID 6344Dichloromethane溶媒
HCID 31275
1,4-Dioxane
溶媒

実験手順

A mixture of 4-(4-{[8-(2,6-dichloro-3,5-dimethoxy-phenyl)-quinoxaline-5-carbonyl]-amino}-phenyl)-piperazine-1-carboxylic acid tert-butyl ester (Step 8.1) (137 mg, 0.22 mmol) and a 4 N solution of HCl in dioxane (5 mL) was stirred for 1 h at rt. The reaction mixture was diluted with DCM and H2O. The aqueous layer was separated and extracted with DCM. The organic phase was washed with H2O and brine, dried (Na2SO4), filtered and concentrated. The residue was triturated in Et2O to afford 95 mg of the title compound as a red solid: ESI-MS: 537.9/539.9 [M+H]+; tR=4.01 min (System 1).

後処理

  1. customThe aqueous layer was separated
  2. extractionextracted with DCM
  3. washThe organic phase was washed with H2O and brine
  4. dry with materialdried (Na2SO4)
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated
  7. customThe residue was triturated in Et2O

出典と根拠

ORDレコード
ord-8356c430ad32493685ab15f6b43f2581
出典データセット
uspto-grants-2014_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08815901B2

反応ノート

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