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Dimethylamine → HCID 178487757、化合物

HRID 241035
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反応式

HRID 241035 の反応式
[CH3:1][NH:2][CH3:3].Cl.Cl[CH2:6][C:7]1[N:16]=[C:15]([OH:17])[C:14]2[C:9](=[CH:10][C:11]([O:18][CH3:19])=[CH:12][CH:13]=2)[N:8]=1>>[CH3:1][N:2]([CH2:6][C:7]1[N:16]=[C:15]([OH:17])[C:14]2[C:9](=[CH:10][C:11]([O:18][CH3:19])=[CH:12][CH:13]=2)[N:8]=1)[CH3:3]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 2

HCID 674DimethylamineHCID 178487747HCID 178487747、化合物

生成物 1

HCID 178487757HCID 178487757、化合物収率 97.6%

反応条件

温度
50 °C

実験手順

To a solution of dimethylamine (2M solution in tetrahydrofuran, 40.0 mL, 80.0 mmol) was added 2-(chloromethyl)-7-(methyloxy)quinazolin-4-ol hydrochloride (7.5 g, 29 mmol) and the reaction mixture was stirred for 90 minutes at 50° C. After cooling it to room temperature the reaction mixture was concentrated and the residue was partitioned between water (100 mL) and ethyl acetate (250 mL). The organic layer was separated and washed with water (100 mL), saturated sodium bicarbonate (100 mL) and brine (100 mL), dried over sodium sulfate, filtered and concentrated to give 2-[(dimethylamino)methyl]-7-(methyloxy)quinazolin-4-ol (6.6 g, 97%). MS (EI) for C12H15N3O2: 234 (MH+).

後処理

  • temperatureAfter cooling it to room temperature the reaction mixture
  • concentrationwas concentrated
  • customthe residue was partitioned between water (100 mL) and ethyl acetate (250 mL)
  • customThe organic layer was separated
  • washwashed with water (100 mL), saturated sodium bicarbonate (100 mL) and brine (100 mL)
  • dry with materialdried over sodium sulfate
  • filtrationfiltered
  • concentrationconcentrated
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-b4cb3f57005e4f08a7cd19e0fe3f6e52
    出典データセット
    uspto-grants-2014_02
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US08648066B2

    反応ノート

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