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2-(Ethoxymethylene)propanedinitrile → 5-amino-1-(2,3,4-trichlorophenyl)-1H-pyrazole-4-carbonitrile

HRID 2413082
ノート
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反応式

HRID 2413082 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:7]([Cl:8])=[C:6]([Cl:9])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[NH:10][NH2:11].C(O[CH:15]=[C:16]([C:19]#[N:20])[C:17]#[N:18])C>C(O)C>[NH2:20][C:19]1[N:10]([C:3]2[CH:4]=[CH:5][C:6]([Cl:9])=[C:7]([Cl:8])[C:2]=2[Cl:1])[N:11]=[CH:15][C:16]=1[C:17]#[N:18]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 671522-(Ethoxymethylene)propanedinitrileHCID 129529942,3,4-Trichlorophenylhydrazine

生成物 1

HCID 30189015-amino-1-(2,3,4-trichlorophenyl)-1H-pyrazole-4-carbonitrile収率 43.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

2,3,4-Trichlorophenylhydrazine (21.15 g) was added in portions to a refluxing solution of ethoxymethylenemalononitrile (12.2 g) in ethanol (100 ml). The solution obtained was then heated at reflux for one hour, cooled and evaporated to dryness. The residue thus obtained was triturated with diethyl ether (100 ml) to give 5-amino-4-cyano-1-(2,3,4-trichlorophenyl)pyrazole (12.6 g), m.p. 158°-160° C., in the form of light brown crystals.

後処理

  1. customThe solution obtained
  2. temperaturewas then heated
  3. temperatureat reflux for one hour
  4. temperaturecooled
  5. customevaporated to dryness
  6. customThe residue thus obtained
  7. customwas triturated with diethyl ether (100 ml)

出典と根拠

ORDレコード
ord-a61e8b70fc864e9abc69720a9cad9f98
出典データセット
uspto-grants-1985_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04496390

反応ノート

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