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2-(Ethoxymethylene)propanedinitrile → 5-amino-1-(2,3,4-trichlorophenyl)-1H-pyrazole-4-carbonitrile

HRID 2413084
ノート
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反応式

HRID 2413084 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:7]([Cl:8])=[C:6]([Cl:9])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[NH:10][NH2:11].C(O[CH:15]=[C:16]([C:19]#[N:20])[C:17]#[N:18])C>C(OC(O)C)C.O>[NH2:20][C:19]1[N:10]([C:3]2[CH:4]=[CH:5][C:6]([Cl:9])=[C:7]([Cl:8])[C:2]=2[Cl:1])[N:11]=[CH:15][C:16]=1[C:17]#[N:18]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 671522-(Ethoxymethylene)propanedinitrileHCID 129529942,3,4-Trichlorophenylhydrazine

生成物 1

HCID 30189015-amino-1-(2,3,4-trichlorophenyl)-1H-pyrazole-4-carbonitrile収率 52.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 101298981-Ethoxyethanol溶媒

実験手順

2,3,4-Trichlorophenylhydrazine (21.15 g) and ethoxymethylenemalononitrile (12.8 g) in ethoxyethanol (100 ml) were heated at reflux for one hour. The solution was then cooled and diluted with water. The sticky solid precipitate thus obtained was crystallized from toluene (48 ml) to give 5-amino-4-cyano-1-(2,3,4-trichlorophenyl)pyrazole (15 g), m.p. 154°-156° C., in the form of off-white crystals.

後処理

  1. temperatureat reflux for one hour
  2. temperatureThe solution was then cooled
  3. customThe sticky solid precipitate thus obtained
  4. customwas crystallized from toluene (48 ml)

出典と根拠

ORDレコード
ord-b5e57a8ee485449bb56c7368f6336246
出典データセット
uspto-grants-1985_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04496390

反応ノート

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