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Hydrochloric Acid → (2S,3S)-2-Amino-3-methyl-1-(3,3,4,4-tetrafluoro-pyrrolidin-1-yl)-pentan-1-one Hydrochloride

HRID 2414457
ノート
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反応式

HRID 2414457 の反応式
C(OC(=O)[NH:7][C@H:8]([C:13]([N:15]1[CH2:19][C:18]([F:21])([F:20])[C:17]([F:23])([F:22])[CH2:16]1)=[O:14])[C@@H:9]([CH3:12])[CH2:10][CH3:11])(C)(C)C.[ClH:25]>C(OCC)(=O)C>[ClH:25].[NH2:7][C@@H:8]([C@@H:9]([CH3:12])[CH2:10][CH3:11])[C:13]([N:15]1[CH2:19][C:18]([F:20])([F:21])[C:17]([F:23])([F:22])[CH2:16]1)=[O:14]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 86590627[(1S,2S)-2-Methyl-1-(3,3,4,4-tetrafluoro-pyrrolidine-1-carbonyl)-butyl]-carbamic acid tert-butyl ester

生成物 1

HCID 9882539(2S,3S)-2-Amino-3-methyl-1-(3,3,4,4-tetrafluoro-pyrrolidin-1-yl)-pentan-1-one Hydrochloride

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

[(1S,2S)-2-Methyl-1-(3,3,4,4-tetrafluoro-pyrrolidine-1-carbonyl)-butyl]-carbamic acid tert-butyl ester (200 mg, 0.56 mmol) was dissolved in ethyl acetate (4 mL), cooled to about 0° C. and treated with gaseous hydrochloric acid for about 1 minute. After about 15 minutes at about 0° C. and about 30 minutes at room temperature, the mixture was concentrated to dryness and the solid was triturated with hexane, collected and dried under vacuum overnight (124 mg, 76%, melting point: greater than 250° C.).

後処理

  1. concentrationabout 30 minutes at room temperature, the mixture was concentrated to dryness
  2. customthe solid was triturated with hexane
  3. customcollected
  4. customdried under vacuum overnight (124 mg, 76%, melting point: greater than 250° C.)

出典と根拠

ORDレコード
ord-71d03654bdd34c399f37660aaa74d91a
出典データセット
uspto-grants-2004_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06812350B2

反応ノート

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