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Acetic Acid → trans-6-(2,5-Difluorophenyl)-1-benzyl-5-nitropiperidin-2-one

HRID 241573
ノート
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反応式

HRID 241573 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([F:10])=[CH:6][C:3]=1[CH:4]=O.[N+:11]([CH2:14][CH2:15][CH2:16][C:17]([O:19]C)=O)([O-:13])=[O:12].[CH2:21]([NH2:28])[C:22]1[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=1.C([O-])(=O)C.[Na+].C(O)(=O)C>C(O)C>[F:1][C:2]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([F:10])=[CH:6][C:3]=1[C@@H:4]1[N:28]([CH2:21][C:22]2[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=2)[C:17](=[O:19])[CH2:16][CH2:15][C@H:14]1[N+:11]([O-:13])=[O:12]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 5

HCID 176Acetic AcidHCID 7504BenzylamineHCID 25604Methyl 4-nitrobutyrateHCID 1376632,5-DifluorobenzaldehydeHCID 517045Sodium Acetate

生成物 1

HCID 67388890trans-6-(2,5-Difluorophenyl)-1-benzyl-5-nitropiperidin-2-one

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702
Ethanol
溶媒

実験手順

To a solution of 2,5-difluorobenzaldehyde (1.09 g, 7.67 mmol) in ethanol (20 mL) were added methyl 4-nitrobutyrate (1.13 g, 7.04 mmol), benzylamine (0.98 mL, 7.67 mmol), sodium acetate (1.26 g, 15.3 mmol) and acetic acid (0.88 mL, 15.4 mmol). The mixture was stirred at rt for 12 h and then heated at reflux temperature overnight. After evaporation, the residue was purified by column chromatography (silica gel Biotage 40M™) eluting with ethyl acetate/hexane (gradient from 3% to 50%) to give the title compound as the racemic trans isomer. LC-MS: 347.1 (M+1).

後処理

  1. temperatureheated
  2. temperatureat reflux temperature overnight
  3. customAfter evaporation
  4. customthe residue was purified by column chromatography (silica gel Biotage 40M™)
  5. washeluting with ethyl acetate/hexane (gradient from 3% to 50%)

出典と根拠

ORDレコード
ord-9c81f34126db454a9c58bf2b4af6f2ab
出典データセット
uspto-grants-2014_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08653059B2

反応ノート

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