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Acetic Acid → HCID 22630262、化合物

HRID 2416352
ノート
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反応式

HRID 2416352 の反応式
[C:1]([O:4][C:5]1[CH:17]=[CH:16][C:15]2[C:14]3[C:9](=[CH:10][CH:11]=[CH:12][CH:13]=3)[CH2:8][C:7]=2[CH:6]=1)(=[O:3])[CH3:2].C(O)(=O)C.C(OC(=O)C)(=O)C.[Br:29]Br>O>[Br:29][C:11]1[CH:12]=[CH:13][C:14]2[C:15]3[C:7](=[CH:6][C:5]([O:4][C:1](=[O:3])[CH3:2])=[CH:17][CH:16]=3)[CH2:8][C:9]=2[CH:10]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 176Acetic AcidHCID 7918Acetic AnhydrideHCID 24408BromineHCID 2470609h-Fluoren-2-yl acetate

生成物 1

HCID 22630262HCID 22630262、化合物収率 72.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
65 °C

実験手順

2-Acetoxyfluorene (70 g) was added to a mixture of acetic acid (330 mL) and acetic anhydride (110 mL) and heated up to 65° C. to obtain a homogeneous solution. Bromine (125 g) was dropwise added thereto in 40 minutes and stirred for further one hour. The reaction solution was poured into water (1 L) to obtain deposited crystals by filtration under reduced pressure. The dried crystals were ecrystallized from a mixed solution of ethanol (400 mL) and ethyl acetate (300 mL) to obtain colorless needle-shaped 2-bromo-7-acetoxyfluorene (69 g). The melting point of this compound was 130° C.

後処理

  1. customto obtain a homogeneous solution
  2. customto obtain
  3. filtrationby filtration under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-15806a48208d480295fad10b3d68f6ab
出典データセット
uspto-grants-2004_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06824709B2

反応ノート

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