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Sulfamide → HCID 46852046、化合物

HRID 241653
ノート
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反応式

HRID 241653 の反応式
[CH:1]1([CH2:4][N:5]2[C:9]3[CH:10]=[CH:11][C:12]([S:14]([CH2:17][CH:18]4[CH2:23][CH2:22][NH:21][CH2:20][CH2:19]4)(=[O:16])=[O:15])=[CH:13][C:8]=3[N:7]=[C:6]2[CH2:24][C:25]([CH3:28])([CH3:27])[CH3:26])[CH2:3][CH2:2]1.[S:29](N)([NH2:32])(=[O:31])=[O:30]>O1CCOCC1>[CH:1]1([CH2:4][N:5]2[C:9]3[CH:10]=[CH:11][C:12]([S:14]([CH2:17][CH:18]4[CH2:19][CH2:20][N:21]([S:29]([NH2:32])(=[O:31])=[O:30])[CH2:22][CH2:23]4)(=[O:15])=[O:16])=[CH:13][C:8]=3[N:7]=[C:6]2[CH2:24][C:25]([CH3:28])([CH3:27])[CH3:26])[CH2:2][CH2:3]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 82267SulfamideHCID 58513582HCID 58513582、化合物

生成物 1

HCID 46852046HCID 46852046、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

The mixture of 1-(cyclopropylmethyl)-2-(2,2-dimethylpropyl)-5-[(piperidin-4-ylmethane)sulfonyl]-1,3-benzodiazole (STEP D of Example 5, 25 mg, 0.062 mmol), sulfamide (15 mg, 0.16 mmol)and 1,4-dioxane was refluxed for 6 h. The reaction mixture was concentrated in vacuo and extracted with ethyl acetate (20 mL) and water (30 mL). The organic layer was washed with water (20 mL) and brine (15 mL), dried over magnesium sulfate. The crude product (27 mg) was purified by prep LC-MS(“process A”).

後処理

  1. temperaturewas refluxed for 6 h
  2. concentrationThe reaction mixture was concentrated in vacuo
  3. extractionextracted with ethyl acetate (20 mL) and water (30 mL)
  4. washThe organic layer was washed with water (20 mL) and brine (15 mL)
  5. dry with materialdried over magnesium sulfate
  6. customThe crude product (27 mg) was purified by prep LC-MS(“process A”)

出典と根拠

ORDレコード
ord-e40437972a6a4f05b9909595a40c0178
出典データセット
uspto-grants-2014_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08653063B2

反応ノート

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