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Diisobutylaluminumhydride → HCID 69737506、化合物

HRID 2416535
ノート
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反応式

HRID 2416535 の反応式
[H-].C([Al+]CC(C)C)C(C)C.C([O:13][C:14](=O)/[C:15](/[F:29])=[CH:16]/[C:17]1[CH:22]=[CH:21][C:20]([C:23]2[N:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][N:24]=2)=[CH:19][CH:18]=1)C>C(Cl)Cl>[F:29]/[C:15](=[CH:16]\[C:17]1[CH:18]=[CH:19][C:20]([C:23]2[N:24]=[CH:25][CH:26]=[CH:27][N:28]=2)=[CH:21][CH:22]=1)/[CH2:14][OH:13]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 21225700DiisobutylaluminumhydrideHCID 69728829HCID 69728829、化合物

生成物 1

HCID 69737506HCID 69737506、化合物収率 98%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

Diisobutylaluminum hydride (1.0 M solution in THF, 5.5 mL, 5.50 mmol) was added dropwise to a 0° C. solution of the product from step A (500 mg, 1.84 mmol) in methylene chloride (15 mL). The resulting solution was stirred for 10 min at 0° C., quenched with methanol (0.25 mL) followed by 15% aq. Rochelle salt (20 mL), and allowed to stir at room temperature for 4 h. The layers were separated and the aqueous layer was extracted with methylene chloride (20 mL). The combined organic layers were dried (MgSO4) and concentrated to provide 415 mg (98%) of the title compound as a colorless solid. MS 231 (M+H)+.

後処理

  1. customquenched with methanol (0.25 mL)
  2. stirringto stir at room temperature for 4 h
  3. customThe layers were separated
  4. extractionthe aqueous layer was extracted with methylene chloride (20 mL)
  5. dry with materialThe combined organic layers were dried (MgSO4)
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-fee6180ccbe04bf8ad3de45c2c46c686
出典データセット
uspto-grants-2004_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06825170B2

反応ノート

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