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N-Methylpiperidine → HCID 10167035、化合物

HRID 2417235
ノート
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反応式

HRID 2417235 の反応式
[C:1]([NH:4][C:5]1[C:14]([F:15])=[C:13](F)[C:12]([CH3:17])=[C:11]2[C:6]=1[C:7](=[O:25])[C:8]([C:22]([OH:24])=[O:23])=[CH:9][N:10]2[C@@H:18]1[CH2:20][C@@H:19]1[F:21])(=[O:3])[CH3:2].[C:26]([O:30][C:31]([NH:33][C:34]1([C@H:37]2[CH2:41][NH:40][CH2:39][C@H:38]2[F:42])[CH2:36][CH2:35]1)=[O:32])([CH3:29])([CH3:28])[CH3:27].CN1CCCCC1>CS(C)=O>[C:1]([NH:4][C:5]1[C:14]([F:15])=[C:13]([N:40]2[CH2:41][C@H:37]([C:34]3([NH:33][C:31]([O:30][C:26]([CH3:28])([CH3:27])[CH3:29])=[O:32])[CH2:35][CH2:36]3)[C@H:38]([F:42])[CH2:39]2)[C:12]([CH3:17])=[C:11]2[C:6]=1[C:7](=[O:25])[C:8]([C:22]([OH:24])=[O:23])=[CH:9][N:10]2[C@@H:18]1[CH2:20][C@@H:19]1[F:21])(=[O:3])[CH3:2]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 12291N-MethylpiperidineHCID 10247537HCID 10247537、化合物HCID 11075684HCID 11075684、化合物

生成物 1

HCID 10167035HCID 10167035、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 679Dimethyl Sulfoxide溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

A mixture consisting of 5-acetylamino-6,7-difluoro-1-[(1R,2S)-2-fluoro-1-cyclopropyl]-1,4-dihydro-8-methyl-4-oxoquinoline-3-carboxylic acid (54.4 mg, 0.154 mmol), (3S,4R)-4-(1-tert-butoxycarbonylaminocyclopropyl)-3-fluoropyrrolidine (54.5 mg, 0.223 mmol), 1-methylpiperidine (51.3 mg, 0.517 mmol) and dimethyl sulfoxide (0.25 ml) was stirred at an outer temperature of 80° C. for 7 hours. When analysis was carried out by a high performance liquid chromatography after completion of the reaction, formed ratio of the compound of interest 5-acetylamino-7-[(3S,4R)-4-(1-tert-butoxycarbonylaminocyclopropyl)-3-fluoropyrrolidinyl]-6-fluoro-1-[(1R,2S)-2-fluoro-1-cyclopropyl]-1,4-dihydro-8-methyl-4-oxoquinoline-3-carboxylic acid was 49%. Also, residual ratio of the material was 34%.

後処理

  1. customafter completion of the reaction

出典と根拠

ORDレコード
ord-c15c22883d114aa8a2fa3977c4b75cf3
出典データセット
uspto-grants-2004_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06825353B2

反応ノート

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