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Chloranil → HCID 13338400、化合物

HRID 2417687
ノート
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反応式

HRID 2417687 の反応式
[CH3:1][N:2]1[C:6]2[C:7]3[N:8]([CH2:12][CH:13]([CH3:15])[N:14]=3)[C:9]([CH3:11])=[N:10][C:5]=2[C:4]([CH3:16])=[N:3]1.C1(Cl)C(=O)C(Cl)=C(Cl)C(=O)C=1Cl>C1(C)C(C)=CC=CC=1>[CH3:1][N:2]1[C:6]2[C:7]3[N:8]([CH:12]=[C:13]([CH3:15])[N:14]=3)[C:9]([CH3:11])=[N:10][C:5]=2[C:4]([CH3:16])=[N:3]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 8371ChloranilHCID 13338380HCID 13338380、化合物

生成物 1

HCID 13338400HCID 13338400、化合物収率 50.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 7237O-Xylene溶媒

実験手順

A mixture of 2.4 g (0.011 mol) of 7,8-dihydro-1,3,5,8-tetramethyl-1H-imidazo[1,2-c]pyrazolo[3,4-e]pyrimidine and 5.6 g (0.022 mol) of chloranil in 400 ml of xylene is stirred under reflux four hours. The warm mixture is extracted with two 150 ml portions of 1N sodium hydroxide. The organic layer is separated, filtered, dried over MgSO4, and evaporated in vacuo. The solid residue is stirred in ether to give 1.2 g (50%) of the title compound, mp 198°-200°.

後処理

  1. temperatureunder reflux four hours
  2. extractionThe warm mixture is extracted with two 150 ml portions of 1N sodium hydroxide
  3. customThe organic layer is separated
  4. filtrationfiltered
  5. dry with materialdried over MgSO4
  6. customevaporated in vacuo
  7. stirringThe solid residue is stirred in ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-0fdd88bbdf924c38ab59a019dacce00f
出典データセット
uspto-grants-1984_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04469868

反応ノート

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