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Cyclopropanecarbonyl chloride → HCID 20314164、化合物

HRID 2419639
ノート
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反応式

HRID 2419639 の反応式
[F:1][C:2]([F:21])([F:20])[C:3]([C:16]([F:19])([F:18])[F:17])([C:5]1[CH:6]=[CH:7][C:8]2[NH:14][CH2:13][CH2:12][CH2:11][CH2:10][C:9]=2[CH:15]=1)[OH:4].[CH:22]1([C:25](Cl)=[O:26])[CH2:24][CH2:23]1>C1(C)C=CC=CC=1>[CH:22]1([C:25]([N:14]2[C:8]3[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:3]([C:2]([F:1])([F:20])[F:21])([C:16]([F:19])([F:17])[F:18])[OH:4])=[CH:15][C:9]=3[CH2:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13]2)=[O:26])[CH2:24][CH2:23]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 77637Cyclopropanecarbonyl chlorideHCID 23346095alpha,alpha-bis(trifluoromethyl)-2,3,4,5-tetrahydro-1H-1-benzazepine-7-methanol

生成物 1

HCID 20314164HCID 20314164、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

To 200 ml dry toluene is added 6.3 g (0.020 mole) α,α-bis(trifluoromethyl)-2,3,4,5-tetrahydro-1H-1-benzazepine-7-methanol and 3.0 g (0.025 mole) cyclopropane carboxylic acid chloride. The solution is stirred and heated at reflux under nitrogen for sixteen hours, then cooled and evaporated at reduced pressure. The residual solid is recrystallized from chlorobutane to give 5.0 g, m.p. 165°-167°.

後処理

  1. temperatureheated
  2. temperatureat reflux under nitrogen for sixteen hours
  3. temperaturecooled
  4. customevaporated at reduced pressure
  5. customThe residual solid is recrystallized from chlorobutane
  6. customto give 5.0 g, m.p. 165°-167°

出典と根拠

ORDレコード
ord-ed16f582762e42bc9b06fac8ef7463c3
出典データセット
uspto-grants-1978_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04107303

反応ノート

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