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Dimethyl Sulfate → HCID 20291420、化合物

HRID 2419756
ノート
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反応式

HRID 2419756 の反応式
[CH3:1][C:2]1[N:3]=[C:4]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=2)[N:5]2[C:10]=1[CH:9]=[N:8][NH:7][C:6]2=[S:11].S(OC)(O[CH3:22])(=O)=O>C(=O)(O)[O-].[Na+]>[CH3:22][N:7]1[C:6](=[S:11])[N:5]2[C:4]([C:12]3[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][CH:17]=3)=[N:3][C:2]([CH3:1])=[C:10]2[CH:9]=[N:8]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6497Dimethyl SulfateHCID 13548752HCID 13548752、化合物

生成物 1

HCID 20291420HCID 20291420、化合物収率 7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 516892Sodium Bicarbonate溶媒

実験手順

8-Methyl-6-phenyl-imidazo[1,5-d]-as-triazin-4(3H)-thione (3.76 g, 0.014 mole) is dissolved in aqueous sodium bicarbonate (125 ml, 6.7%). Dimethyl sulfate (1.85 g, 0.0147 mole) is added at room temperature and the reaction mixture stirred overnight (appr. 15-16 hours). The precipitated solid is collected by filtration and washed thoroughly with water. The dried solid (3.84 g) is extracted with benzene. The benzene solution is evaporated to dryness, and the residual red solid obtained is extracted with hexane. Evaporation of the hexane solution yields a tan solid (0.25 g). Recrystallization of this tan solid from methanol yields pale yellow crystals, m.p. 194°-195° C.

後処理

  1. filtrationThe precipitated solid is collected by filtration
  2. washwashed thoroughly with water
  3. extractionThe dried solid (3.84 g) is extracted with benzene
  4. customThe benzene solution is evaporated to dryness
  5. customthe residual red solid obtained
  6. extractionis extracted with hexane
  7. customEvaporation of the hexane solution

出典と根拠

ORDレコード
ord-bc9e20cbabae40eeb4fa030f65bb6e19
出典データセット
uspto-grants-1978_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04107307

反応ノート

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