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Sodium percarbonate → (S)-4-(3,5-dichlorophenyl)-7-({4-[1-hydroxy-1-(trifluoromethyl)propyl]-1H-1,2,3-triazol-1-yl}methyl)quinoline-2-carboxamide

HRID 2422548
ノート
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反応式

HRID 2422548 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:9]2[C:18]3[C:13](=[CH:14][C:15]([CH2:19][N:20]4[CH:24]=[C:23]([C@:25]([OH:32])([C:28]([F:31])([F:30])[F:29])[CH2:26][CH3:27])[N:22]=[N:21]4)=[CH:16][CH:17]=3)[N:12]=[C:11]([C:33]#[N:34])[CH:10]=2)[CH:5]=[C:6]([Cl:8])[CH:7]=1.C([O-])([O-])=[O:36].C([O-])([O-])=O.OO.OO.OO.[Na+].[Na+].[Na+].[Na+]>CC(C)=O.O>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:9]2[C:18]3[C:13](=[CH:14][C:15]([CH2:19][N:20]4[CH:24]=[C:23]([C@:25]([OH:32])([C:28]([F:31])([F:29])[F:30])[CH2:26][CH3:27])[N:22]=[N:21]4)=[CH:16][CH:17]=3)[N:12]=[C:11]([C:33]([NH2:34])=[O:36])[CH:10]=2)[CH:5]=[C:6]([Cl:8])[CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 159762Sodium percarbonateHCID 66790617(S)-4-(3,5-dichlorophenyl)-7-({4-[1-hydroxy-1-(trifluoromethyl)propyl]-1H-1,2,3-triazol-1-yl}methyl)quinoline-2-carbonitrile

生成物 1

HCID 66790081(S)-4-(3,5-dichlorophenyl)-7-({4-[1-hydroxy-1-(trifluoromethyl)propyl]-1H-1,2,3-triazol-1-yl}methyl)quinoline-2-carboxamide

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 180Acetone溶媒
HCID 962
Water
溶媒
2 回

実験手順

To a solution of (S)-4-(3,5-dichlorophenyl)-7-({4-[1-hydroxy-1-(trifluoromethyl)propyl]-1H-1,2,3-triazol-1-yl}methyl)quinoline-2-carbonitrile (30 mg, 0.059 mmol) in acetone (1.5 mL) and water (1 mL) was added sodium percarbonate (28 mg, 0.18 mmol). After 1.5 h at 50° C., the reaction was diluted with water and extracted with EtOAc. The combined organic layers were washed with brine, dried over Na2SO4, filtered and concentrated under reduce pressure. Purification on silica gel (eluting with acetone/dichloromethane, 2:8) gave the title compound. MS (+ESI): 524 (M+H)+.

後処理

  1. extractionextracted with EtOAc
  2. washThe combined organic layers were washed with brine
  3. dry with materialdried over Na2SO4
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated
  6. customPurification on silica gel (eluting with acetone/dichloromethane, 2:8)

出典と根拠

ORDレコード
ord-7d77c0fbfda54cbaa18c96189040a6fd
出典データセット
uspto-grants-2011_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07960409B2

反応ノート

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